实验室仪器--移液器校准操作方法
(1)校准操作:
为确保校准的准确性,采用三点移液十次,具体步骤如下:
1、 同温处理,将移液器、吸头、天平、测试用水、操作台等校准用具放置在同一工作间内,至少四小时。
2、 在正式操作前,先预洗吸头,吸排测试用水5次。
3、 用最大体积、50%最大体积和最小体积(或10%最大体积),各移液10次,记录每次移液的质量。
4、 计算每组数据的平均值,代入计算公式,计算出不准确度与不精确度。
5、 对比可允许的最大误差限度,根据实际需要确定进行调整。
附:相关计算公式
①质量体积转换
公式1:V=(w+e)×Z
式中: V=体积(μl)
w=质量(mg)
e=蒸发损失(mg)
②Z转换因子
以上公式参考ISO 8655标准。
蒸发损失对测量小体积液体影响较大,因此应将蒸发损失计算在内。
方法:在称过重的容器中注入定量清水,按下秒表观察30秒,读出损失量,然后算出每秒的损失量。(若30s内质量损失3mg,则损失量为3mg÷30s=0.1mg/s)。
记录移液时间,将移液时间乘以每秒损失量,算出实际蒸发损失量,代入上述公式计算实际体积。若使用防蒸发装置,通常可以忽略蒸发损失量。不同温度、压力下水的质量和体积不同,具体转换因子Z值请查看附录1。
公式2:=m×K(t)
式中: =标准温度20℃下实际体积(μl)
m=质量(mg)
K(t)值
以上公式参考JJG 646-2006移液器检定规程。
根据天平测试蒸馏水的质量,以及检测时温度所对应的K(t)值,即可计算出标准温度下蒸馏水的实际体积。
计算式时,请根据实际需要,选择公式进行计算。
(2)不准确度(系统误差)
不准确度是指实际移取体积和显示体积的差异。
A=- V0
式中: A=不准确度
=平均值
V0 =标称容量
A%=100%×A/V0
(3)不精确度(随机误差)
不精确度指每次实际移取体积与实际体积平均值的差异,其变化是不可预计的测量误差的一部分。它可以表示为标准差S或变异系数CV:
式中:
S =标准偏差 =平均值 n =测量次数 Vi =单次测量数值 CV=100%×S/ |