凯氏定氮分析中所用试剂的配制及标定
一、 质量分数为35%氢氧化钠溶液(碱液)配制步骤:
1)取洁净干燥的2L大烧杯
2)称取700g 氢氧化钠转移至烧杯中
3)量取1300ml 蒸馏水加入大烧杯中,溶解氢氧化钠
4)使用玻璃棒将溶液搅拌均匀至氢氧化钠完全溶解冷却
5)转移至对应溶液桶内即可
6)备注:此过程实验者需佩戴防腐橡胶手套,在通风橱中完成此溶液配制。
二、 溴甲酚绿 - 甲基红指示剂配制步骤:
1)使用研钵将甲基红与溴甲酚绿分别研磨至碎末状态
2)称取0.5g研磨好的甲基红置于500ml烧杯中
3)称取1.0g研磨好的溴甲酚绿置于同一烧杯中
4)使用100ml量筒量取300ml无水乙醇(95%)加入同一烧杯中
5)使用玻璃棒搅拌混匀,直至甲基红溴甲酚绿完全溶解
6)将配制好的指示剂转移至磨口瓶中保存待用
三、质量分数为2%硼酸溶液(吸收液)配制步骤:
1)取洁净干燥的2L大烧杯
2)称取40g硼酸转移至大烧杯中
3)量取1960ml蒸馏水加入大烧杯中,溶解硼酸
4)使用玻璃棒将溶液搅拌均匀至硼酸完全溶解
5)使用20ml移液管移取20ml溴甲酚绿 - 甲基红指示剂加入已配制好的硼酸中
6)玻璃棒搅拌混匀溶液,转移至对应溶液桶
四、H+ 浓度为0.1mol/L的稀硫酸滴定液配制步骤:
1)取干燥洁净的1L容量瓶
2)使用5ml刻度移液管移取2.7ml浓硫酸至1L容量瓶中
3)加入蒸馏水定容至容量瓶刻度线
4)摇匀精确标定其H+的浓度值
5)将标定好的滴定液转移至滴定液瓶中即可
备注:转移浓硫酸过程中一定要佩戴防腐橡胶手套
五 、0.lM 盐酸标准溶液的配制与标定
量取浓盐酸(AR)溶液9 ml,加蒸馏水稀释至1000 ml 。摇匀备用。
标定:精密称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.1000g ,置于150ml锥形瓶中,加入蒸馏水 50 ml,使其溶解,再加先前配制好的甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10~15滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色 / 粉红色时,煮沸 2 min, 冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色 / 粉红色为终点。
计算公式: N=M/(V×0.0530)
式中 N:盐酸溶液的当量浓度;
V:滴定消耗盐酸溶液的量( ml );
M:无水碳酸钠的重量( g );
0.0530:碳酸钠的毫克当重数。
