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有效氯的测定

2022.10.27

碘量法

方法提要

含氯消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应,释放出相当量的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算有效氯的含量。

试剂

碘化钾晶体。

冰乙酸。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)≈0.1mol/L 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)及0.2g无水碳酸钠(Na2CO3) 溶于新煮沸放冷的纯水中,稀释至1000mL,摇匀。放置1周后过滤并标定浓度。

标定 称取3份0.11~0.14g于120℃干燥至恒量的基准级重铬酸钾(K2Cr2O7)置于250mL碘量瓶中。于每瓶中加入25mL纯水,溶解后加2gKI及(1+8)20mLH2SO4,混匀,于暗处放置10min。加150mL纯水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时,加3mL淀粉溶液。继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:



岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术


式中:c(Na2S2O3)为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;m为重铬酸钾的质量,g;V1为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V0为滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;49.03为1/6K2Cr2O7的摩尔质量的数值,单位用g/mol。

淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉,用少许纯水调成糊状,边搅拌边倾入100mL沸水中,继续煮沸2min,冷后取上清液备用。

分析步骤

将具有代表性的固体试样于研钵中研匀,用减量法称取1~2g[一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%~35%)和漂粉精(有效氯含量60%~70%)的取样量,其他含氯消毒剂的取样量可据此计算],置于100mL烧杯中,加入少量纯水调成糊状,全部转移至250mL容量瓶中,加纯水到刻度,混合均匀。

液体试样及可溶性试样可按产品标示的有效氯含量,吸取或称取适量,于250mL容量瓶中稀释至刻度,混合均匀。

另取250mL容量瓶,加入1gKI晶体、75mL纯水,使KI溶解,加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL试样溶液,注入上述容量瓶中,密塞,加水封口于暗处放置5min。

用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚消失为止。

按下式计算含氯消毒剂中有效氯的含量:



岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术


式中:w(Cl2)为含氯消毒剂中有效氯的含量,%;V为硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;35.45为Cl的摩尔质量的数值,单位用g/mol;m为氯消毒剂的用量,g。


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