银杏酸在几种银杏类制剂的高效液相色谱法测定
方案优势
总银杏酸线性回归方程为：Y=4998X-100492, r2=0.9986, 线性关系良好。标准品和样品的相对标准偏差RSD 均为0.38%, 表明仪器精密度良好。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
银杏酸标准品溶液的制备
准确称取5 mg银杏酸A与10 mg银杏酸B用色谱纯甲醇溶解定容至100 ml,得浓度为150μg/ml的银杏酸对照品溶液。分别准确移取6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 ml银杏酸对照品溶液用甲醇稀释定容至10 ml得浓度为90、105、120、135、150μg/ml银杏酸标准溶液。分别吸取20μL系列浓度的银杏酸标准溶液进样,测定C13：0、C15：1、C17：2、C15：0、C17：1的峰面积并加和,以浓度X为横坐标、总峰面积值Y为纵坐标绘制标准曲线,并进行线性回归,得回归方程。
样品溶液的制备
由于5种样品中的银杏酸含量差异较大,故采用了不同的处理方式制备样品溶液。
样品1~6的制备方法：将样品干燥后粉碎,分别称取20 g粉末(银杏胶囊则取胶囊内粉末),加入3000 ml经正己烷于85℃下索氏提取10 h,收集正己烷提取溶液在40℃减压浓缩至干,用正己烷定容至1 ml。
样品7的制备方法：将银杏叶干燥后粉碎,称取2 g粉末,加入300 ml经正己烷于85℃下索氏提取10 h,收集正己烷提取溶液在40℃减压浓缩至干,用正己烷定容至10 ml。
其余步骤相同：采用微量注射器吸取0.5 ml样品溶液在薄层板上进行条状样,展开剂(石油醚：乙酸乙酯：冰醋酸=18：1：1)展开后,置于三用紫外仪254 nm下,选取蓝色荧光部分物质进行甲醇洗脱,定容至5 ml,微孔滤膜过滤后上机进样分析。再根据样品溶液中银杏酸的浓度确定溶液适度的稀释倍数。
色谱分析条件
银杏酸分析的流动相组成为甲醇-3% HAc溶液(92:8, V/V)；色谱柱：Hypersil ODS C-18(150 mm×4.6 mm, 5μm)；紫外检测波长306 nm,流速1.0 ml/min,柱温40℃,进样量：20μl。色谱数据处理系统为N2000型色谱工作站,浙江大学智能信息研究所研制。
精密度实验
在上述色谱条件下,分别取150μg/ml的银杏酸标准品及样品1提取液注入液相色谱仪,每次进样20μl,连续进样5次,获得峰面积,计算相对标准偏差RSD。
加标回收率的测定
采用加标回收法,准确吸取4 ml 150μg/ml的银杏酸标准品溶液及5 ml浓度为100μg/ml银杏样品提取液至容量瓶中摇匀,定容至10 ml,进样20μl,平行实验5次,测平均回收率。
仪器设备
索氏提取器
脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止
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