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气相色谱仪维修手册(三)

2020.9.21

故障分析举例(十)

  ▲基线扭动(2):

  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  2).更换新的进样垫。

  3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(十一)

  ▲基线漂移过大(1):

  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。

  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

  4).检查检测器温度是否波动。

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

故障分析举例(十二)

  ▲基线漂移过大(2):

  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  4.检查检测器温度是否波动。

  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  2).更换新的进样垫。

  3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(十三)

  ▲进样不出峰(1):

  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。

  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。

  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:

  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。

  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。

  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。

  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。

故障分析举例(十四)

  ▲进样不出峰(2):

  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:

  1).检查色谱柱是否存在折断现象。

  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。

  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:

  1).注射器不正常            


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