牛黄至宝丸的鉴别及含量测定
鉴别
（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙簇晶大，直径60～140μｍ。非腺毛1～6个细胞，壁有疣状突起，不规则碎块金黄色或橙黄色，具光泽。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短棱形。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。
（2）取本品6g，剪碎，加三氯甲烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸
取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取大黄对照药材0.2g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照品药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液及[鉴别]（2）项下供试品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
（4）取木香对照药材0.5g，加乙醇20ml，振摇15分钟，滤过，滤液挥至4ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取对照药材溶液及[鉴别]（2）项下供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定
照高效液相色谱法（附录VID）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-磷酸（14：86：0.05）为流动相，检测波长为239nm，柱温40℃。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约3g，精密称定，再精密加入硅藻土3g，研匀，精密称定1g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，取出，放
冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于8.0mg。
