分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

牛黄的含量测定

2023.3.22

　　1.胆酸对照品溶液的制备

　　取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。

　　标准曲线的制备

　　精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分别置具塞试管中，各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml，再分别精密加入新制的糠醛溶液（1→100）1ml，在冰浴中放置中5分钟，加硫酸溶液（取硫酸50ml，加水65ml混合）13.0ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中放2分钟，以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），在605nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

　　测定法

　　取本品约0.1g，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分搅拌，移入50ml量瓶中，残渣再用60%醋酸溶液搅拌，全部移入量瓶中，并用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个试管中。

　　于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml代替糠醛溶液作空白，照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度。

　　从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量，即得。

　　本品按干燥品计算，含胆酸不得少于7.0%。

　　2.胆红素对照品溶液的制备

　　取红胆素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含胆红素0.01mg）。

　　标准曲线的制备

　　精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置具塞试管中，分别加乙醇稀释至9ml，各精密加重氮化溶液（甲液取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存。

　　用时取甲液10ml 与乙液0.3ml，混匀）1ml，摇匀，于15～20℃暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

　　测定法

　　取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿和乙醇（7:3）的混合溶液60ml，盐酸1滴，摇匀，置水浴上回流加热约30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中。