双硫腙-苯萃取分光光度法测定高温合金钢中的铋
一、方法要点
在碱性溶液中并有氰化物和酒石酸铵存在下,以巯萘剂[N-(2-巯基)乙酰-β-苯胺]沉淀铋等而与铁等分离,然后以双硫腙一苯萃取光度法测定铋。
二、试剂与仪器
(1)盐酸、硝酸。
(2)王水:3份盐酸与l份硝酸混合。
(3)高氯酸、氨水。
(4)酒石酸铵溶液(25%)。
(5)氰化钠溶液(25%)。
(6)巯萘剂溶液(1%):称取1.00g巯萘剂,加100mL乙醇,于水浴上加热溶解。
(7)亚硫酸钠溶液(10%):称取10g无水亚硫酸钠溶于适量水中,以水稀释至100mL,用时现配。
(8)过氧化氢溶液(30%)。
(9)抗坏血酸溶液(1%)。
(10)对硝基酚:1%乙醇溶液。
(11)双硫腙溶液(0.002%):称取精制过的10mg双硫腙溶于500mL苯中。
(12)铋标准溶液:称取0.1000g纯铋,加10mL硝酸(1+1),加热溶解后,加10mL高氯酸,加热至冒烟,冷却,加水稀释至1000mL,再稀释为含铋l0μg/mL。
(13)分光光度计。
三、分析步骤
称取0.5000g试样,置于300mL烧杯中。加30mL王水,加热溶解,加15mL高氯酸,继续加热至冒白烟使铬氧化后,冷却,加50mL水溶解盐类,加30mL25%酒石酸铵溶液,滴加氨水中和至溶液呈碱性,加20mL25%氰化钠溶液,加l0mL10%亚硫酸钠溶液,加水至体积为200rnL左右,于60~70℃水浴上加热6~7min使铁等被掩蔽后,于流水中冷却至30℃以下,加5mL 1%巯萘剂,摇动使沉淀凝聚并放置3min,以中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀5~6次,将沉淀与滤纸一起移入原烧杯中,加10mL30%过氧化氢,加10mL高氯酸,加热破坏滤纸,继续加热至冒白烟,冷却,加水约50mL,加5mL1%抗坏血酸溶液,加1~2滴对硝基酚指示剂溶液,并滴加氨水至呈微黄色,再滴加高氯酸2~3滴至溶液呈酸性,于流水中冷却至15~25℃,以氨水和高氯酸调节溶液pH=2(以精密pH试纸检查),移入分液漏斗中,加水至约100mL,准确加入10mL0.002%双硫腙一苯溶液,振荡约1min,静置分层后,弃去下层水相,将有机相过滤于比色皿中,以双硫腙一苯作比较,于波长510nm处测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
取0~25μg铋标准溶液,以氨水调节pH 2~3,加水至溶液体积约为100mL,准确加入10nlL0.002%双硫腙一苯溶液,同上测定吸光度,绘制标准曲线。
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