二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
一、方法要点
在硫酸介质中，铋与二硫代二安替比林甲烷(DTFM)形成的络阳离子能与ClO4-反应，生成红色的三元离子缔合物，可用1，2—二氯乙烷萃取。在波长540nm处测定吸光度，在5mL 1，2—二氯乙烷中含铋0～60μg服从比耳定律。本法有较好的选择性和重现性，适于测定矿石中0．003％～0.1％的铋。
二、试剂与仪器
(1)铋标准溶液：称取0.5574gBi2O3溶于5mL硝酸，加水至500mL，此液含铋为1mg／mL。分取10mL放于1000rnL容量瓶中，用1％硫酸稀至刻度，此液含铋为10μg／mL。
(2)二硫代二安替比林甲烷(DTPM)(0.25％)：称取0．25gDTPM溶于乙酸(1+1)中，此液可保存一周。
(3)1，2一二氯乙烷。
(4)硫酸溶液(10mol／L)。
(5)抗坏血酸溶液(10％)。
(6)酒石酸溶液(25％)、硫脲溶液(10％)、六偏磷酸钠溶液(20％)、高氯酸溶液(4％)。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取0.5000g矿样于250mL烧杯中，加水润湿并摇散样品，加入15mL盐酸，加热至剧烈作用后加硝酸3～5mL，继续加热约5min，加硫酸(1+1)5mL，蒸发至冒白烟3min，冷却，加30mL水并加热，冷却后将溶液移入50mL容量瓶中，加水稀至刻度，待澄清后，取5mL清液于分液漏斗中，依次加入10％抗坏血酸2mL、25％酒石酸1mL、10％硫脲2mL、20％六偏磷酸钠2mL25％DTPM2mL，1min后加入4％高氯酸1mL，每加一种试剂后均摇匀，准确加入1，2一二氯乙烷5mL，萃取1min，有机相放入1cm比色皿中在540nm波长处，以1，2一二氯乙烷为参比测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
分取铋标准溶液(10μg／mL)0.0、0.5、1．0、1．5、2．0、2．5mL于分液漏斗中，加入5mol/L硫酸1mL、10％抗坏血酸2mL，以下按分析步骤显色测定吸光度，绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)酸度在0．05～5mol／L硫酸中吸光度一致，酸度小些有利于隐蔽剂。
(2)加入ClO4所成的缔合物萃取入有机相后灵敏度有所提高。
(3)络合物的组成：Bi 3+与DTPM的组成为1：2，由于[Bi(DTPM)2]计和ClO4-的组成[Bi(DTPM)2]3+：ClO4=1：3，故离子缔合物的化学式应是[Bi(DTPM)2]3+·(ClO4)3 。
(4)为了消除Fe、Sn、sb、Cu的干扰，用抗坏血酸、酒石酸、硫脲和六偏磷酸钠隐蔽。
(5)Fe抖严重干扰测定，加入抗坏血酸将其还原可消除干扰，当加入六偏磷酸钠后，即使铁高达100mg也无影响，但是六偏磷酸钠在有机相带黄色。
(6)锡与DTPM生成黄色络合物，在测定条件下加入六偏磷酸钠后，锡的允许量从50μg增大到1mg。
(7)加硫脲隐蔽铜后其允许量从0.2mg增至1mg。
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