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食品级 CO2 的质谱检测标准科普

2020.4.06

食品级 CO₂ 的质谱检测

如果二氧化碳短缺，我们或许喝不到肥宅快乐水了。食品与二氧化碳的关系密不可分，例如可乐，啤酒等饮料，二氧化碳的浓度在食品也是有标准要求，是否可以达到生产标准。二氧化碳在食品的应用很广泛，食品级二氧化碳主要应用于各种碳酸饮料以及食品防腐中，尤其是在碳酸饮料中发挥着重要的作用，有着一定的调节风味、消暑的效果。并且，食品级二氧化碳关系到食品健康和安全，所以，对其品质要求极高。

尽管我国从 2006 年 12 月 1 日起，食品添加剂液体二氧化碳执行与

国际饮料协会（ISBT）标准等效的 GB10621-2006 新国标。但国内仍有部分食品用二氧化碳生产厂家的产品未能完全按照 GB10621-2006 的质量标准要求进行质量控制。同时使用食品级 CO2 生产相应产品的用户片面认为只要产品纯度达到 99.9%或 99.99%就是食品级二氧化碳，未按照相关标准进行必要检测就验收原料，孰不知即便纯度高，其所含的有毒有害杂质仍可能超标。作为一个工业产物，在 CO2 产生和提纯过程中，必然也和其他液体化工原料一样带有杂质。产生 CO2 的反应中的副产物，过滤，提纯 CO2 时带污染物等等。

ESS 与 CO2 的因缘

从 US FDA 发现运往一家shi界ling先的饮料工业企业制造的 CO2 中存在 20ppb 的苯开始，我们就着手研发食品级气体分析。迄今为止，涉及保密问题，不能详细描述此事。当时英国供应商联系我们，要求我们在极短时间内，为他们安装快速，可靠，低检测限的测试系统。当时，工业中的 “化学气体” CO2 产生问题，主要是由于用作原料的天然气在硝酸铵生产的气体合成过程中，存在苯散逸引起的。这就需要采用再生碳过滤器对成品 CO2 进行吸附过滤。这样就出现了问题，过滤器是根据理论，以恒定浓度的苯作为依据来定时再生。在反复监控后，我们发现，在过滤阶段，苯的浓度会出现很大变化，导致在过滤器定时再生之前，经常会出现饱和穿透现象，使苯的过滤效果明显变差，这就是 CO2 中存在苯的含量较高的原因。如果在所有过程中安放监测点，用在线式质谱分析的数据对过滤器再生进行预测及监测，那否可及时发现质量问题，使得问题在工艺流程结束之前得到解决呢这样就促成了 ESS 公司历史上zui大项目的产生。我们为客户安装了 3 套全自动化的系统，用来监测多达 32 个样品点，某些用于连接加热样品的管线超过 1000 米。此系统可监测生产过程 (硝酸铵副产物) 中所有环节的 CO2 气体品质，若超过浓度限值，可关停生产。

在安装期间，客户(由于保密，我们不能列出其名)适应了质谱的分析速度和准确性后，新增监测管线进行控制，采用质谱监测气体合成回路 (过去常采用 GC)，快速更新时间。经过这些检测后，被 FDA 禁停的气体运输得以恢复。

分析的组分检测范围

苯 (Benzene) 1-100ppb 报警@ 5ppb (部分中间产品和成品)

二氧化碳 (CO2) 97 - 99.999% (部分中间产品和成品)

氢气 (Hydrogen) 20-60% (合成回路)

氮气 (Nitrogen) 40-50% (合成回路)

甲烷 (Methane) 0-500ppm (合成回路)

乙烷 (Ethane) 0-100ppm (合成回路)

对于高纯度的 CO₂ 检测：

ESS 公司的质谱系统，可以很好地检测受限物质至低于限制浓度，可快速、直接控制过程。

可用于质控检测，出具 “合格/不合格” (Pass/ Fail) 证书。

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