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七味铁屑丸的鉴别

2023.5.31

  (1)取本品,置显微镜下观察:不规则块片暗黑色,边缘有光泽。不规则块片状结晶有玻璃样光泽,边缘具明显的平直纹理。木纤维成束,呈长梭形,具斜纹孔。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,壁稍厚,纹孔裂缝状,十字状或人字状。叶表皮细胞表面观类多角形,平周壁有角质纹理和毛茸脱落的疤痕,垂周壁连珠状增厚。花粉粒圆球形或椭圆形,直径约至60μm,外壁有刺,有3个萌发孔。

  (2)取本品粉末0.5g,加水10ml,微温,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸使成微酸性,加亚铁氰化钾试液5滴,放置,溶液显蓝绿色,再加氢氧化钠试液3滴,则蓝绿色消失。

  (3)取本品粉末4g,加水10ml,浸泡10分钟,加正己烷-乙酸乙酯(1:1)10ml冷浸3小时,离心,取上清液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色主斑点。

  (4)取本品粉末4g,加80%丙酮20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (5)取甘青青蓝对照药材1g,照〔鉴别〕(3)供试品溶液制备方法同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,分别吸取〔鉴别〕(3)项下供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[1]

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