六味地黄丸中牡丹皮的TLC鉴别
1.薄层板制备
取数块10cm×10cm薄层板并排放置在水平台上,称取硅胶G 6g置研钵中,加水18ml,按顺时针方向充分研磨混合,调成均匀糊状物,去除表面气泡后倒入涂布器中在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布,取下涂好薄层的玻板,于室温下置水平台上晾干后,在110℃烘30min,冷却后置于干燥器中备用。
2.供试品溶液的制备
称取小蜜丸9g或大蜜丸1丸,切成小块置研钵中,加硅藻土4g,研匀,细粉倒入100ml圆底烧瓶中,用量筒加入40ml乙醚,水浴低温(约50℃)回流1h,滤纸滤过,滤液置于蒸发皿中,60℃水浴上挥去乙醚,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。
3.对照品溶液的制备
称取丹皮酚对照品10mg,置10ml容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。
4.展开剂的配制
用刻度吸管吸取环已烷18ml、乙酸乙酯6ml混合备用。
5.点样
从干燥器中取出薄层板,检查其均匀度,在反射光及透射光下检视,取表面均匀、平整、无麻点、无气泡、无破损及污染的薄层板点样,用微升定量毛细管吸取上述两种溶液各5μl,以垂直方向小心接触板面使成圆点状,点样基线距底边10mm,点间距离为10mm,每种溶液分别点两次。
6.展开
在双槽展开箱一侧中加入展开剂20ml,密闭放置30min,迅速放入薄层板,密闭,展开,在展开约8cm时将薄层板取出,迅速在展开剂的前沿处做记号,晾干。
7.显色和检视
用喷雾瓶喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,电吹风加热至呈现蓝褐色斑点。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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