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如何快速解析氢谱和碳谱

2023.1.05

如何解析氢谱



首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂,如果体系没有加TMS,我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。对于有特征基团的分子,如甲基,甲氧基,叔丁基,亚甲基等等,我们优先以该峰为基准进行定氢的个数,然后再对其它峰进行操作。在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数,因为活泼氢受浓度,温度,和溶剂等因素的影响,有时候出氢的个数不是很固定。

   



根据每个峰组氢原子数目及δ值,可对该基团进行推断,并估计其相邻基团。对每个峰组的峰形应仔细地分析。分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。每一种间距相应于一个耦合关系。一般情况下,某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。在这里我们比较关注分子结构中每个氢的归属和裂分情况,这就需要我们对常见官能团的化学位移性质有一个大概的了解。

   









如何解析碳谱



核磁共振碳谱的解析和氢谱有一定的差异。在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。常规碳谱主要提供δ的信息。从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。如果要得出准确的定量关系,作图时需用很短的脉冲,长的脉冲周期,并采用特定的分时去耦方式。


碳谱有以下一些特点:(1)灵敏度低:碳核天然丰度很低,只有1.108%为,1H则有99.98%,而且旋磁比也只有1H的1/4,在相同条件下两者信噪比为1:0.000159,即灵敏度是1H的 1/6000。(2)分辨能力高: δ为0~300ppm,是H的20倍;同时不存在13C自身自旋-自旋裂分。(3)能给出不连氢碳的吸收峰,氢不能给出不含氢基团的信息,而碳谱可直接给出基团的特征峰,分子骨架结构的信息。(4)不能用积分高度计算碳的数目,碳核所处环境和弛豫机制不一样,NOE效应对不同碳原子信号强度影响差异大,不能用常规共振谱的谱线强度来确定。(5)弛豫时间可作为化合物结构鉴定的波谱参数,不同碳核弛豫时间相差较大。


氘代试剂中的碳原子均有相应的峰,这和氢谱中的溶剂峰不同(氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起)。幸而由于弛豫时间的因素,氘代试剂的量虽大,但其峰强并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰,中心谱线位置在77.0ppm。


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