钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置

2023.9.25

　　磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。

　　1 原理

　　在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所附着的酸液，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液反滴定过量的碱，即可计算出五氧化二磷的含量。

　　2 试剂和溶液

　　钼酸钠；柠檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含还原剂）；丙酮。

　　喹钼柠酮试剂：

　　①称70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解；

　　②称60g柠檬酸于1000 ml烧杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；

　　③把溶液①加到溶液②中，混匀；

　　④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml烧杯中，加入5ml喹啉；

　　⑤把溶液④加入溶液③中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。

　　混合指示液：

　　①称取0.1 g百里香酚蓝，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的氢氧化钠溶液中，

　　用60%（V/V）的乙醇溶液稀释至100 ml；

　　②称取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

　　③取3份体积的①溶液和2份体积的②溶液混合均匀。

　　氢氧化钠标准溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

　　盐酸标准溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

　　不含二氧化碳的水：将水注入平底烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。

　　3 测定步骤

　　吸取1ml湿法磷酸置于预先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混匀，用水稀释至100 ml，混匀。

　　从上述容量瓶中吸取1 ml试液于500 ml 烧杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀释至100 ml，盖上表面皿，于电炉上加热至沸，加入35 ml 喹钼柠酮试剂，继续温和地加热微沸1 min，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。

　　用中速滤纸（或脱脂棉）过滤，先将上层滤液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3 ~ 4次（每次用水约25 ml），将沉淀转移至漏斗中再用水洗涤沉淀，直至所得滤液（取约20 ml滤液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的氢氧化钠溶液后，所呈颜色与处理同体积蒸馏水所呈颜色相近为止）。将沉淀和滤纸（或脱脂棉）移入原烧杯中，用滴定管加入氢氧化钠标准溶液，边滴加边搅拌，使沉淀溶解，再过量约5 ~ 10 ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌至沉淀完全溶解后，加入100 ml 不含二氧化碳的水和约1 ml混合指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。

　　按上述分析步骤同时进行空白实验。

　　五氧化二磷的含量计算公式：

　　式中，c 1 为氢氧化