富马酸氯马斯汀片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相适量,振摇使富马酸氯马斯汀溶解并用流动相稀释制成每1ml中约含富马酸氯马斯汀0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见富马酸氯马斯汀有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯马斯汀峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯马斯汀峰面积(2.0%)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使富马酸氯马斯汀溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定含量,应符合规定(通则091)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶岀条件以枸橼酸缓冲液(pH4,.0)[取枸橼酸20.0g加水1000ml使溶解,加氢氧化钠溶液(3-10)22ml与盐酸9ml,用水稀释至2000ml的溶液,调节pH值至4.0]500m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取富马酸氯马斯汀对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液空白溶液取溶出介质。测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液各50ml,分别置分液漏斗中,各加甲基橙溶液(取甲基橙指示液20ml,加水稀释至100ml)10ml与三氯甲烷20ml,振摇10分钟,分取三氯甲烷层,滤过,分别取续滤液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
