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关于二羟丙茶碱的检查介绍

2024.5.06

  1、二羟丙茶碱的酸碱度

  取本品0.50g,加水10mL使溶解,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,应显黄色或绿色,再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20mL,应显蓝色。

  2、二羟丙茶碱的溶液的澄清度与颜色

  取本品1.0g,加水10mL,振摇使溶解,溶液应澄清无色,如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

  3、二羟丙茶碱的氯化物

  取本品0.25g,加水5mL与氢氧化钠试液1.0mL,煮沸30秒钟,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。

  4、二羟丙茶碱的有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含1.0mg的溶液。

  对照溶液:取茶碱对照品10mg,精密称定,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL与供试品溶液1mL,置200mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.0g,加水溶解并稀释至1000mL)-甲醇(72:28)为流动相,检测波长为254nm,进样体积10μL。

  系统适应性要求:对照溶液色谱图中,理论板数按二羟丙茶碱峰计算不低于2000,二羟丙茶碱峰与茶碱峰之间的分离度应大于3.5。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他杂质峰面积的和不得大千对照溶液中二羟丙茶碱峰面积(0.5%)。

  5、二羟丙茶碱的干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  炽灼残渣:不得过0.15%(通则0841)。

  6、二羟丙茶碱的重金属

  取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水适量使溶解成25mL,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。

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