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凝胶净化色谱-液质联用法检测辣椒油中罗丹明B
介绍
罗丹明B，又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，中文别名为9-(2-羧基苯基)-3,6-双(二乙氨基)占吨翁氯化物，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。
结构如下图：
罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点，部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色，取得好的卖相，并用于火锅店和麻辣烫等餐饮服务单位的火锅底料、火锅调味料、辣椒粉、辣椒油中。经研究发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，具有致癌、致突变性和心脏毒性。2008年，中国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中，明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。
本文参考2010年中华人民共和国出入境检疫检验发布的标准《进出口食品中罗丹明B的标准检测方法》，采用J2 Scientific凝胶净化-液相色谱质谱法分析检测辣椒油中罗丹明B的含量。
实验部分
part 1提取
称取2.0g辣椒油样品（精确至0.01g）于25mL容量瓶中，加入20mL环己烷乙酸乙酯溶液，超声提取15min后，用溶剂定容。取10mL溶液过0.22μｍ微孔过滤膜后待净化。
part 2净化净化分离条件分别如下：
part 3液相色谱质谱条件
液相条件：
质谱条件：
实验结果样品经过提取净化后，使用基质加标来计算回收率，回收率范围在80~90%之间，满足客户对回收率的要求。回收率结果如下表所示：
经过空白实验和样品加标实验发现，CO785是快速柱，在收集罗丹明B的时候，会有少许油样也会被收集，因此在本实验中，为了提高分离度，将流速减小至4mL/min，流动相中加入了5%的甲醇，通过J2 Scientific凝胶净化系统进行分离净化，回收率范围在80~90%之间，满足客户对回收率的要求。
(编辑：史开颖)
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