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津津有“卫”丨 3·15曝海参养殖竟使用敌敌畏！岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
315消费者权益晚会
央视3·15晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。
养殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶
图片来源：央视财经315晚会
说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。
我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。
水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。
除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。
在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3]
仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS
色谱柱：
GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS
(150mm×4.6mm,5μm)
GC一维柱 -5 ms
(15m×0.25mm×0.1μm)
GC二维柱 -17ms
(30m×0.25mm×0.25µm)
前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。
样品加标回收率：87.1%~112.0%
在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图
14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）
（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯）
同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。
在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4]
仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050
色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)
流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相 -乙腈
进样体积：5mL
前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液
样品加标回收率：58.9-111.2%
自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚）
参考文献
[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012
[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31
[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02
[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
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