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LC仪器做体检 - 自动进样器篇

岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

2022.4.20

n 自动进样器篇

n “人无千日好，花无百日红”

您的新液相在使用了几年之后状态还好吗？日常使用中是否出现了进样重复性变差，交叉污染增加，残留变大，测试结果不稳定等现象？

作为仪器的主人都希望仪器一直保持在满血的状态，从今天起工程师教你几个简单实用的妙招，快速地给仪器做体检，将故障消灭在萌芽中。

时间会抹平一切，也会磨平你的转子。

自动进样器是一个不知疲倦的部件，今天将从硬件故障的角度出发，来谈谈自动进样器的那些易损部件的故障和检查方法。

图示：磨损过度的进样器高压阀内的

高压转子和定子

顾名思义高压阀安放在高压流路里，阀承受着柱压动则十几Mpa甚至几十Mpa的压力，所以转子面和定子面必须紧密贴合，否则就会漏液，自动进样器每次进样高压阀转子都会旋转2次，而定子不动，定子陶瓷材质较硬，转子高分子材质较软，转子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是转子磨损所致，转子磨损会造成高压阀漏液造成进样重复性变差，碎屑也会随流动相四处迁移，堵塞转子沟槽、管路和色谱柱，使柱压升高。

Ø 自动进样器进样重复性不良有如下特点：

1、峰面积都是变小，比正常分析时面积都小，重复性不良不可能出现峰面积比正常时变大的现象。因为进样口密封垫、高压阀转子、低压阀转子、计量泵出现磨损而密封不良时样品的吸入量实际导入量都会损失。

2、峰面积大小变化无规律。

Ø 两个小妙招~ 快速检查高压阀及进样口是否磨损：

1、Z-HOME观察法

泵正常送液时，连接色谱柱，观察色谱柱柱压，把这个压力值记下来，再使用自动进样器Z-HOME 功能使针组件移动至Z-HOME位置，此时再观察一下柱压，正常状态下二者相差不大，如相差较大，且Z-HOME时柱压<待机柱压，则要检查进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀是否堵塞，如果Z-HOME时柱压>待机柱压，则进样口密封垫，样品环可能存在密封不严漏液情况，此方法适用于岛津全量进样方式的液相进样器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它们的特点是计量泵吸取的样品全部注入色谱柱。

待机模式流动相流经高压阀6-1-样品环-进样针-4（进样口密封垫），如果进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀堵塞则Z-HOME时压力会减少。

Z-HOME模式高压阀顺时针旋转60°进样针移动至Z-HOME位置，流动相从高压阀6位流入5位流出，如果进样口密封垫密封不严或者样品环漏液则Z-HOME时压力会升高。

2、PURGE观察法

我们可以通过观察SIL进行 PURGE时清洗液流动的速度来判断计量泵与低压阀的状态，以SIL-20A为例，具体做法是在计量泵PURGE时将吸滤头提到清洗液液面之上，吸取一段空气再放入液面，观察气泡的迁移速度，当 [RINSE SPEED] 是 35μL/s 时，清洗流速约为 0.3mL/min，每次计量泵吸取清洗液动作，气泡大概移动4cm左右，如果此时观察到气泡移动很慢则要重点检查计量泵柱塞杆和密封圈是否磨损。

图示：PURGE时计量泵吸取清洗液的流路

另一个考察计量泵的办法是使用仪器做认证时检查进样量准确性的方法，取一样品瓶，里面装1ml水，称重设置进样量为50ul，水做流动相，流速1ml/min，连续进样10次后再次称重，样品瓶减失的重量应为0.5g，如减失的重量小于0.45g则要检查计量泵。

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