上海玮驰仪器有限公司
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赛默飞 IonicX 便携式 XRF 离子盐分析仪：从x-射线与元素周期表说起
什么是X射线
在现在看来，x-射线已经被研究和利用得很充分了。然而x-射线的发现和使用历史也不过127年。1895年12月22日，伦琴（W.C.Röntgen）把妻子的手放到照相底板上照了一张照片，这是人类的第一张x-射线照片，伦琴于1895年12月28日发表题为《关于一种新的射线》的论文，他也因为发现了x-射线而获得1901年诺贝尔物理学奖。
图1.x-射线应用举例
x-射线是一种我们看不见的光波，波长比紫外线波长还短，因此能量非常高。x-射线穿过物质时会被吸收，跟物质的成分和密度相关，基于此开出了x-光片技术；发射光具有物质所含元素的能量特征，基于此，x-射线技术被广泛使用在现场实时分析多种材料中的主要和微量（ppm级）元素。
图2.光谱图和x-光波波长/频率示意
什么是XRF技术？
XRF就是x-射线荧光(x-RayFluorescence) 技术的简称，是一种用于确定材料化学成分的无损分析技术。
当样品在原级x-射线源的激发作用下，次级x-射线（或x-射线荧光）就会出现。由于这种荧光对于样品的元素组成来说是独一无二的，样品中的每种元素会产生一组独特的特异性次级x-射线，而这组射线就是特定元素的“指纹”。因此XRF是一项极佳的定性和定量材料成分分析技术。H.Friedmann和L.S.Birks于1948年制成第一台波长色散x-射线荧光分析仪，60年代XRF光谱分析法在分析领域的地位得以确立。如今，该方法被广泛应用于工业领域。
XRF的工作原理
使用从受控x-射线管发出的高能x-射线照射固体或液体样品，当样品中的原子被具有足够能量（大于该原子K或L壳层结合能）的x-射线击中时，原子的内轨道壳层中的一个电子会被射出，原子具有较高能量的轨道壳层中的一个电子会填补内轨道壳层中的空位，使该原子重新稳定，电子通过释放荧光x-射线下降到较低能态。x-射线的能量等于电子的两个量子态之间的特定能量差，该能量的测量是XRF分析的基础。
图3.XRF的工作原理示意图
XRF光谱分析
样品中的每个元素会产生一组该特定元素独有的特异性荧光x-射线，因此XRF光谱分析法特别适用于元素分析。检查x-射线能谱及其“散射峰”，则是对这种元素“指纹”最好的阐述。大多数原子都具有多条电子轨道（例如K 壳层、L壳层和M 壳层），当电子在x-射线能量的作用下进出这些壳层时，不同强度的XRF峰会出现在光谱中。峰能量可用于元素鉴定，峰高度/强度则表示元素的浓度。
手持式XRF分析仪
便携式、手持式XRF仪器自20世纪50年代首次进入商业市场以来，已经走过了漫长的道路，这个曾经笨重、有放射性的台式设备已经发展成为一种相对较轻的手持设备，其结果与实验室中获得的结果相当。如今市面上的便携式XRF分析仪已实现微型化，可进行超高速分析，具备实验室质量性能，已成为无损元素分析的标配。被广泛应用于各种各样的行业，包括采矿、金属、农业、艺术、环境和制药等行业。
图4.便携式X射线荧光（XRF）仪器发展史上重要节点
赛默飞便携式IonicX XRF离子盐分析仪
2019年，赛默飞世尔科技在众多XRF仪器基础上，推出了一款便携式IonicX XRF离子盐分析仪，专为识别和鉴定生物制药和制药中使用的前五种盐-氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）、氯化镁（MgCl2）、氯化钙（CaCl2）和氢氧化钠（NaOH）。此功能可以减少制药材料测试的时间和成本，且满足合规性和严格的质控标准。IonicX符合GMP和Part11要求，专为制药行业设计，易于使用、便携、快速、仅需最少的样品制备。企业可以使用新的便携式XRF分析仪在数十秒内验证仓库中离子盐的身份，这比传统的台式技术或湿化学法要快得多，其检测结果精准，与实验室检测质量相当，节省在传统分析技术上花费的时间和金钱。
“合规性和效率是原材料经理最关心的问题…制药公司大量购买这些盐，并需要测试每个容器以满足严格的监管要求。当使用标准湿化学实验室，这是一个繁琐且昂贵的过程。使用便携式XRF分析仪，可以在几秒钟内在仓库地板上完成测试”。
——赛默飞世尔科技产品经理 Kyle Dumke
图5.便携式离子盐分析仪IonicX XRF工作原理及实物图
下图是氯化钾（KCl）的XRF光谱示例，x-射线管电压45KV，管目标为Ag。光谱具有几个与低能量钾（K）和氯（Cl）谱系相关的X射线荧光条带。11.9KeV和13.3KeV附近相对较小的峰可能是样品中痕量的Ti和Br。
图6.氯化钾XRF光谱示例
制药企业在生产过程中也需要大量使用氯化钠原料。按照要求，每一个包装袋内的样品均需要进行检查。然而在原料搬运、拆封包装袋、取样、实验室检验等环节耗费了大量人力、物力和时间成本，而且存在污染样品的风险，这一问题急需解决。
采用IonicX XRF便携式离子盐分析仪，现场创建检测方法，打开氯化钠原料外包装，透过内层的聚乙烯塑料袋即可直接采集氯化钠样品的光谱图，从而实现样品的非接触快速准确鉴别。
图7.现场测试及结果显示示例（创建NaCl检测方法对NaCl和MgCl2进行鉴别）
便携式离子盐分析仪IonicX XRF产品特点：
无需样品制备，数十秒即可快速验证各种离子盐
原材料无损检测；
测试步骤简单，操作人员无需进行大量且繁复的培训；
轻巧占用空间小，便于携带；
符合21 CFR Part 11法规要求，具备电子签名、用户访问控制和审计追踪功能；
支持 Wi-Fi/热插拔电池；
IP54 认证（防溅/防尘）。
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