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艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）
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【解决方案】熟咖啡粉中农药残留的分析方法

艾杰尔飞诺美
2019.1.22


本实验采用QuEChERS方法结合高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）建立了熟咖啡粉中农药残留的前处理方法。样品经酸化乙腈提取，QuEChERS填料净化，LC-MS/MS检测，Venusil® MP C18进行分离，外标法进行定量。结果表明，农药的回收率在90%-120%，RSD小于10%，能够满足检测要求。


实验

部分

仪器、试剂与材料


主要仪器设备/耗材


·AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪

试剂材料

·乙腈为色谱纯

·实验用水为超纯水

·1%酸化乙腈：准确量取1 mL冰乙酸，用乙腈稀释并定容至100 mL

·5种农药混合标准溶液

·QuEChERS提取管：MS-MG5052

·QuEChERS净化管：MS-9PA0203

实 验

部分

样品处理

样本提取

称取2 g熟咖啡粉，向其中加入10 mL 1%酸化乙腈（V/V）。加入4颗玻璃均质子，再加入MAS-Q提取包（MS-MG5052），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5 min，上清液作为待净化液。

样品净化

取上述待净化液1 mL加入到QuEChERS净化管（MS-9PA0203）中，涡旋震荡1 min，5000 r/min离心5 min，移取0.5 mL上层清液于样品瓶中，氮气吹至近干，用20%乙腈水定容至0.5 mL，过0.22 µm Nylon针式过滤器后，待检测。


实验条件 （色谱条件）

色谱柱：Venusil® MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm；

流动相A：0.1%甲酸水；

流动相B：0.1%甲酸乙腈；

柱温：35℃；

进样量：5 µL；

流速：0.3 mL/min；

梯度洗脱（见表1）



实验条件 （质谱条件）

离子源：ESI+

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi

气帘气压力：10 psi

辅助气压力：60 psi

离子源温度：550℃

采集方式：多反应监测(MRM)



实验

部分

结果与讨论


实验结果

由表3可知，采用QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱的方法检测熟咖啡粉中农药残留，加标回收率在90% ~ 120%之间，能够满足检测要求。由图可知，用Venusil MP C18色谱柱检测农药残留，峰形良好，且保留时间稳定。





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结论

本实验建立了熟咖啡粉中农药的前处理方法，并结合LC-MS/MS对样品进行了检测。结果表明，对于加标量为0.1 mg/kg的熟咖啡粉样品，加标回收率在90% ~ 120%之间，RSD小于10%，满足检测要求。说明该方法适用于熟咖啡粉中农药残留的检测。

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