拜泰齐贸易（上海）有限公司
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快速合成新体验——Initiator+微波条件下的有机合成反应案例
随着国内新药自主研发的一步步深入，越来越多的企业和科研院所正加快和加大步伐向1.1类新药发起全面冲击，力求在新药领域做出成绩，为人类的健康做出贡献，当前新药也正处于高速的发展期。但新药的研发绝非易事，从前期先导化合物的开发到后期目标药物分子的临床试验，每一步都至关重要，且需要耗费大量的人力物力财力。
Biotage一直致力于缩短药物研发时间，在保证安全的条件下，加快实验速度，提高研发效率；Biotage Initiator+ 微波合成系统就是在这样的指导思想下，应运而生。
自上世纪至今短短30 年里，微波促进有机反应中的研究已成为有机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明，借助微波技术进行有机反应，使反应以极大的速度在短时内进行，反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍，且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等特点；Biotage公司是世界上最早的专业微波合成设备研发与制造厂商（原Personal Chemistry ），其微波化学合成仪在世界各地都有着极其广泛地应用；随着新时代对越来越多的先导化合物的合成和测试的需求，效率和安全已经成为新药研发路上追求的大趋势，Biotage Initiator+ 微波合成系统已经成为各大新药研发以及新材料研究的中坚力量。
此次我们将为您展示实际的微波合成案例，感受微波带来的速度体验。
反应案例一：Suzuki反应
实验步骤：
2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入反式-3-溴-N-乙基肉桂酰胺(trans-3-bromo-N-ethylcinnamamide)，4-甲氧基苯硼酸（4-methoxyphenylboronicacid），碳酸钠饱和水溶液（Na2CO3）和催化剂。最后，加入混合溶剂。确定固体催化剂都在溶液中，如果有必要，可以再添加点溶剂，冲洗反应瓶壁上的固体催化剂。然后，密封反应瓶盖，用Initiator+微波合成仪加热，反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶，打开盖子。
反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析，检测波长设置为254nm。
Initiator+参数设定：
使用HPLC-MS方法，对产物进行分析，检测波长设置为254nm，结果显示，目标产物的纯度为86%。混合物过滤，蒸发去掉溶剂，将固体样品溶于二氯甲烷，先用饱和Na2CO3水溶液萃取，然后，纯水萃取。有机溶剂层加入Na2SO4除水后，减压浓缩干燥。洗脱液经过减压浓缩干燥，固体样品用乙酸乙酯重结晶，得到的样品经过HPLC-MS和1H-NMR方法分析，目标化合物的产率为70%，纯度大于95%。
很多Suzuki反应都需要数小时甚至数天的反应时间，而在Initiator+微波条件下，10分钟之内即可完成反应。
反应案例二：钯碳加氢反应
在反应案例二中，我们将案例一中的产物作为反应物进行催化加氢。
实验步骤：
2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入反式-3-(4-甲氧基苯基）-N-乙基肉桂酰胺（trans-3-(4-methoxyphenyl)-N-ethylcinnamamide)，甲酸铵（ammonium formate）和钯碳（palladiumon charcoal）。最后，加入乙醇。确定固体催化剂都在溶液中，如果有必要，可以再添加点溶剂，冲洗反应瓶壁上的固体催化剂。然后，密封反应瓶盖，用Initiator微波合成仪加热，反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶，打开盖子。
反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析，检测波长设置为220nm。
Initiator+参数设定：
使用HPLC-MS方法，对产物进行分析，检测波长设置为220nm。目标产物的纯度为95%，反应溶液经过硅藻土过滤，然后，用乙醇冲洗，洗脱液去掉溶剂，干燥，得到的样品经过1HNMR方法分析，目标化合物的纯度为99%，产率为98%。
五分钟的反应时间即可将产率和纯度都达到98%以上！
欲知更多微波合成相关信息，欢迎点击产品详情——Biotage Initiator+ 微波合成仪，您也可以直接留言和我们取得联系！
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