食品包装:别让食品安全的护盾成为隐患
近年来,食品包装的安全问题广受关注,因为化学物质有可能会从接触食品的包装材料向食品中迁移。
特别是近日一则德国某著名儿童巧克力品牌包装致癌的新闻,再次将该话题推上了风口浪尖。该品牌的巧克力被曝光含有可致癌物芳香烃矿物油。这一致癌物质通过包装、运输等环节转移至原材料及食品中,而人体长期食用后会在体内蓄积,对器官造成伤害,对儿童影响则更深。
我们不妨以食品安全领域的热门话题产品婴幼儿奶粉为例,其奶粉包装罐的内表面涂覆有环氧材料内衬层,用以分隔食品与罐体金属。但这层惰性涂层有着严重的安全隐患,因此人们正在积极研究此类表面涂层中的潜在污染物可能发生的迁移行为。
本应用纪要介绍了一种将TOF筛查和化学计量学工作流程相结合的方法,实验采用该方法比较了包装材料之间的异同,鉴定了婴儿配方奶粉容器中的食品包装迁移物质。
实验目的
鉴定婴儿配方奶粉容器中的潜在有害食品包装迁移物质。
应用优势
明确鉴定婴儿配方奶粉容器中的潜在有害食品包装迁移物质。
利用MSE的数据采集功能,通过单次进样即可同时采集低能量母离子(MS)和高能量碎片离子(MSE)用于化合物鉴定和确证。
使用MarkerLynx™ MS、ChemSpider以及其它软件工具进行结构解析和化合物鉴定。
Xevo® G2 QTof的MS/MS功能与市售标准品配合使用可进行化合物确证。
沃特世解决方案
ACQUITY UPLC®系统
Xevo G2 QTof
MSE数据采集
Elemental Composition(元素组成)
MarkerLynx XS应用软件
实验条件
LC系统: ACQUITY UPLC
色谱柱: ACQUITY BEH C18, 1.7 μm, 2.1 x 100 mm
MS系统: Xevo G2 QTof
电离模式: ESI+
结果与讨论
该系列实验的分析流程见下图:
用于包装迁移物质分析的TOF筛查工作流程
考虑到该分析的困难程度,本研究选用了ACQUITY UPLC系统和Xevo G2 QTof质谱仪。
ACQUITY UPLC系统的高分离度结合精确质量数测定性能、MSE数据和XevoG2 QTof的MS/MS功能,使得该筛查平台成为了执行此分析的绝佳选择。数据采集完成后,使用MarkerLynx XS应用软件进行数据处理。我们首先采用主成分分析(PCA)法进行了分析,目的是研究包装材料经过八天的采样时间发生了哪些变化。
经历不同温育时间后样品的PCA模型
采用OPLS模型生成的S-Plot表明,保留时间为0.53和2.33 min的组分含量有所增加。BPI色谱图表明这两种组分在第0、2、6和8天时的浓度逐渐升高。
结构解析采用的是MSE数据,该数据通过单次常规采集即可获取。MSE是一种简单、无偏差的平行数据采集技术,分析人员无需进行多次进样即可获得每种可检测组分的精确质量、低能量母离子(MS)信息以及高能量碎片离子(MSE)信息。
使用MSE数据配合精确质量测量结果,通ChemSpider鉴定未知组分的元素组成,然后利用MassFragment™软件评估建议结构,结果如下图所示。
为S-Plot中保留时间2.33 min组分的碎片离子分配的建议结构
结合MSE、ChemSpider和MassFragment软件给出的信息可鉴定出保留时间为2.33 min的化合物为苯代三聚氰胺,化学式C9H9N5。苯代三聚氰胺与三聚氰胺属于同类物质,常用于与饱和聚酯树脂交联,是罐体涂层的常用材料。
接下来我们使用市售苯代三聚氰胺标准品进行了进一步的确证分析,使用Xevo G2 QTof对标准品和第8天的样品进行了MS/MS分析。标准品和样品中质量数为188.08 m/z的母离子产生的碎片离子谱图相同,从而确证了2.33 min处色谱峰的鉴定结果。
苯代三聚氰胺标准品和第8天的样品的MS/MS分析结果。选择的母离子为188.08 m/z。
实验结论
本实验将ACQUITY UPLC、Xevo G2 QTof与多种数据分析软件工具相结合,成功地对婴儿配方奶粉容器中的苯代三聚氰胺进行了结构解析和鉴定。
Xevo G2 QTof的MSE功能可在单次快速筛查运行中,同时采集低能量母离子(MS)和高能量碎片离子(MSE)数据,从而实现化合物的明确鉴定。
使用MarkerLynx XS软件可轻松生成PCA和OPLS模型,用以鉴别不同天数的样品之间的差异。
MSE碎片离子数据与精确质量数结果相结合可进一步提高结构解析的可靠性和准确性。
MassFragment软件可通过预测和分配精确质量数质谱谱图信息中的碎片结构,辅助标志物结构解析。
将Xevo G2 QTof的MS/MS功能与市售标准品配合使用可确证苯代三聚氰胺等化合物的鉴定结果。
在ACQUITY UPLC系统中样品和标准品的保留时间相同,进一步提高了苯代三聚氰胺鉴定结果的可靠性。
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