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食品安全专栏 | 食品中泛酸的测定
前言
泛酸又叫维生素B5，是一种水溶性维生素，化学式为C9H17NO5，因广泛存在于动植物中而得“泛酸”之名。其主要生理功能是构成辅酶A和酰基载体蛋白，并通过它们在代谢中发挥作用，参与体内碳水化合物、脂质和蛋白质代谢。
由于泛酸无法通过人体自身合成, 需从食物中获得, 所以许多食品会添加泛酸, 常见于婴幼儿配方食品、特殊医学配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、孕妇及乳母营养补充食品、保健食品等配方食品。
GB 5009.210—2016《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》规定测定泛酸的主要方法是微生物法和高效液相色谱法。微生物法是测定泛酸的经典方法，可检测所有食品, 但微生物法耗时长, 样品含量高时由于线性范围窄, 可能造成定量不准确。高效液相色谱法灵敏度高, 是测定营养素补充剂类保健食品及配方食品中泛酸的常用方法, 但当样品中含有大量小分子时, 杂峰会影响定量，如测定部分水解蛋白和深度水解蛋白奶粉样品，基质峰与目标物不能有效分离。
我国在2021年发布的新国标征求意见稿GB 5009.210—xxxx 《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》中，增加了液相色谱-质谱方法作为第一法，可对各类复杂基质中的泛酸进行测定。液相色谱-质谱法同时具有高选择性和高灵敏度的特点, 能够短时间内准确测定泛酸含量。同位素内标的使用可排除基质干扰, 进一步提高方法的准确性。
默克根据国标征求意见稿第一法，采用液相色谱-串联质谱检测深度水解蛋白奶粉中的泛酸，并使用同位素内标对其进行定量。样品前处理中使用到的碱性磷酸酶（货号：P7640-10G），来源于牛肠粘膜，EC号3.1.3.1，酶活力≥10 U/mg，完全符合标准要求；此外标准品泛酸钙（货号：PHR1232）为有证标准物质，¹³C₆, ¹⁵N₂-泛酸钙同位素内标有试剂级别（货号：705837-10MG）和有证标准物质（货号：V-063-1ML）两种可选，均符合国标对于标准品的要求。
实验部分
01
样品前处理：
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02
色谱/质谱参数：
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03
检测谱图：
标准曲线：
标准溶液TIC图（c=10 µg/L）
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实际检测样品TIC图谱（深度水解蛋白的奶粉c=20.5 µg/L）
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结论
本方法建立了液相色谱-质谱测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的检测方法。微生物法测定需至少1天, 而液相色谱-质谱法2~3 h即可完成；方法也适用于米粉、固体饮料和特殊医学配方食品等基质，适用性更广、检出限更低，适合批量检测。
实验中用到的Ascentis® Express C18柱（货号：50813-U）为表面多孔色谱柱，和传统的全多孔硅胶柱相比，其扩散路径更短，可以在同等压力条件下达到两倍的分离速度，且柱效不受影响。和国标GB 5009.210—xxxx征求意见稿相比，本方法色谱分离时间减少了将近一半，因此可实现更高效的分析。
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