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水中抗生素的检测
近日，央视报道我国部分地表水抗生素含量惊人，全国主要河流如黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。由于很多江河也是饮用水的来源，继而在全国多个地区居民家中饮水中也被检测出抗生素，但是相关部门回应，居民饮用水完全达到国家生活饮用水标准的106项指标，并且我国现行饮用水检测并不包含抗生素监测指标。
我们都知道大量抗生素进入水体，甚至是自来水中将严重的威胁到我们的身体健康。世界卫生组织今年最新发布的《抗生素耐药：全球检测报告》列举了人类对7种不同抗菌素耐药的事实。国外对抗生素的检测主要参照EPA1694LC-MS/MS法。我国现行的检测手段主要是LC-MS，LC-MS/MS，GC-MS以及GC-MS/MS。对于河水污染物的检测，往往因为复杂的基质成份，以及目标分析物的浓度对最后监测结果有着较大的影响。所以固相萃取已经成为不可缺少的前处理步骤。在线前处理不仅可以省去大量的手工劳力，提高回收率，且样品使用量少，只需1ml就能满足检测所需。
图1.在线固相萃取 vs 手动固相萃取
Spark Symbiosis Environ是全自动独立型在线SPE模块，不仅可以搭载Spark旗下液相组成Symbiosis Pico和Symbiosis Pro同时也能和其他液相实现完美联用。具有多种填料的HySphere小柱也能满足不同理化性质的化合物的在线SPE的分析需求。
在之前的应用报道中，曾多次介绍了Symbiosis产品在污水检测，食品安全方面的应用，最近由于各大城市主要河流以及居民饮用水中检测出抗生素，特此介绍在线固相萃取-液质联用在水中有机污染物的检测（如抗生素，抗焦虑药剂，荷尔蒙药剂，抗血脂药剂等各种药物）
Symbiosis Pico Symbiosis Pro
一．实验过程
实验选取Spark Symbiosis Pico在线固相萃取-液相系统和ABSCIEX质谱作为分析工具。取1ml水样对其中多种有机污染物进行分析。将1ml样品注入系统，通过Hysphere 8μm GP Resin小柱对样品中目标分析物进行富集，去除杂质。当固相萃取过程完成后，通过阀切换，使用液相中的流动相将富集在小柱上的目标分析物带入液相体系中进行分离后进入质谱分析。
结果讨论
通过固相萃取-液质联用的方式可以检出水中114种不同种类的有机污染物，方法符合EC 657/2002标准。所有化合物检出限低于1μg/l，个别化合物检出限达0.05μg/l。若要进一步提高检测限，可以结合10ml大体积进样分析方法。
部份化合物谱图
结论
在线固相萃取-液质联用可以有效的检测水中多种药物污染源，可以用于地表水，污水样品的分析，样品使用量少，检测灵敏度高，若结合大体积进样可以进一步提高检测限。
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