遏制环境水质抗生素风险,一针法快速分析21种磺胺类药物
导读
我国作为抗生素的生产和使用大国,普遍存在着抗生素滥用和无序排放等现象,这使得细菌耐药性问题更加严峻。环境中抗生素的来源主要包括生活污水、医疗废水以及动物饲料和水产养殖废水排放等。有调查显示,磺胺类药物是我国水环境中主要残留的抗生素。
磺胺类药物及危害
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磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是一类人工合成的抗菌药物,具有抗菌谱广、吸收迅速,较为稳定和不易变质等优点。磺胺类药物都是以对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的衍生物。
磺胺结构式
细菌在生长繁殖过程中,需要合成二氢叶酸,而磺胺类药物的化学结构与对氨苯甲酸(PABA)类似,能与PABA竞争二氢叶酸合成酶,影响了二氢叶酸的合成,使细菌生长和繁殖受到抑制。
磺胺类药物对许多革兰氏阳性菌和一些革兰氏阴性菌、诺卡氏菌属、衣原体属和某些原虫均有抑制作用。磺胺类药物在环境中的残留和长期存在,会胁迫微生物产生耐药性, 并进一步通过食物链传递到人体,引起细菌耐药性并威胁人类生命安全。
分析方案
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为准确监测饮用水水源、地表水和地下水等环境水体中磺胺类药物的污染水平,使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪,建立了一种同时检测 21 种磺胺的快速、灵敏、准确的方法。
岛津超快速三重四极杆液质联用仪
方案优势
1 | 21种磺胺类抗生素,一针进样13 min即可完成全部分析; |
2 | 水样前处理过程简单且无需氮吹浓缩和富集; |
3 | 检测特异性强,能够有效排除共流出化合物的干扰,提高结果准确性; |
4 | 优异的扫描速度,不用设置分段集采,可获得更全面的质谱信息; |
5 | 与超快速分析匹配的出色灵敏度,减小进样体积也能满足检测要求; |
6 | 结果重现性良好,能够适应高强度基质样品连续分析。 |
前处理方法
参考SC/T 9436-2020 《水产养殖环境(水体、底泥)中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》中的样品提取和净化方法。
水样前处理流程图
标准溶液谱图
磺胺脒等21种磺胺类药物的混合标准溶液色谱图(10ng/mL)如下图所示:
注:1、磺胺脒;2、磺胺醋酰;3、磺胺嘧啶;4、磺胺二甲嘧啶;5、磺胺噻唑;6、磺胺吡啶;7、磺胺甲嘧啶;8、磺胺对甲氧嘧啶;9、磺胺二甲唑;10、磺胺甲噻二唑;11、磺胺索嘧啶;12、甲氧苄啶;13、磺胺甲氧嗪;14、磺胺氯哒嗪;15、磺胺甲噁唑;16、磺胺间甲氧嘧啶;17、磺胺多辛;18、磺胺异噁唑、19、磺胺苯吡唑;20、磺胺地索辛;21、磺胺喹噁啉;22、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3
方法学结果
对不同浓度的21种磺胺类药物标准工作液连续测定6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.79%和6.61%,显示仪器精密度良好。
取空白水体样,加入少量磺胺脒等21种磺胺类药物混合标准品贮备溶液,使水样中添加浓度为分别为1、2、5 ng/mL,考察加标回收率结果。
表1. 部分磺胺类药物的平均添加回收率结果(n=3)
化合物名称 | 添加浓度水平 | ||
1 ng/mL | 2 ng/mL | 5 ng/mL | |
磺胺 | 104.8 | 94.5 | 86.3 |
磺胺醋酰 | 91.1 | 83.3 | 94.6 |
磺胺二甲嘧啶 | 106.7 | 104.5 | 98.7 |
磺胺噻唑 | 102.7 | 89.2 | 100.2 |
磺胺对甲氧嘧啶 | 107.1 | 99.3 | 105.7 |
磺胺二甲唑 | 108.5 | 99.1 | 97.3 |
甲氧苄啶 | 105.3 | 101.9 | 76.6 |
磺胺甲氧哒嗪 | 107.8 | 104.0 | 108.1 |
磺胺甲噁唑 | 105.6 | 95.0 | 108.9 |
磺胺多辛 | 104.6 | 107.1 | 108.2 |
磺胺异噁唑 | 107.1 | 94.7 | 103.3 |
磺胺苯吡唑 | 108.1 | 93.6 | 98.7 |
按照上述前处理方法净化后,测定磺胺脒等21种磺胺类药物的添加回收率,各化合物的平均加标回收率结果在70 ~110%之间,回收率结果良好。
结论
环境中普遍存在抗生素残留,极易引起细菌耐药性。这一问题现已引起国内社会的高度重视,一些专家学者呼吁,必须提高警惕并立即采取行动,要合理使用抗生素和减少抗生素耐药性。遏制水质抗生素风险,岛津一直在行动!
撰稿人:董恒涛
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