桃子红，葡萄紫

青菜绿，冬瓜肥

阳光普照，雨水滋润

时至夏天，蔬菜瓜果都蹭蹭蹭的来了

大家可以一饱口福啦！

蔬菜，水果营养丰富

富含维生素、矿物质、膳食纤维等

But

你吃进肚子里的蔬菜水果

不仅有营养

也许可能大概应该还有

——

微量农残

RayKol QS60全自动QuEChERS净化仪

RayKol Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站

RayKol AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪

GC-MS，Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪

m-PFC（多壁碳纳米管）柱：180mg/3mL

Agilent CP9151 VF-1701MS（30 m x 250 μm x 0.25 μm）

乙腈：HPLC级；

109种A组农药混合标准溶液和113种B组农药基质混合标准工作溶液：

使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可进行农药混合标准工作溶液的配制。将购买的A组农药混标 (50 μg/mL) 通过工作站的有机配液模块进行配制：混合标准储备液先直接稀释到1 μg/mL的中间使用液，再通过中间液配制一条浓度分别为0.0 μg/L，10.0 μg/L，20.0 μg/L，50.0 μg/L，100.0 μg/L、200.0 μg/L的混合标准工作溶液，具体配制方法如图-1所示。B组农药混合标准溶液的配制方法同上。

空白基质溶液用AutoEVA -20Plus全自动平行浓缩仪氮吹干后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的微孔滤膜配制成系列基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。

图-1 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站的农药混合标准溶液配制方法

称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，准确加入10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min，取上层清液备用。

准确移取1 mL上清液于QS60全自动QuEChERS净化仪的样品盘位中，将PP型号的m-PFC柱安装在QS 60的柱架上，运行仪器方法（图-2），净化后的样液即可上气质检测。

图-2 QS60全自动QuEChERS净化仪的净化方法

采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析。GC-MS检测条件：进样口温度280 ℃，不分流进样，隔垫吹扫流量为3 mL/min，进样量1.0 μL；载气为高纯He气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源（EI），离子源温度280 ℃，接口（传输线）温度280 ℃。

GC 程序升温程序：初始温度40℃，保持1 min；以40 ℃/min速度升温至120 ℃；以5 ℃/min升温至240 ℃，以12 ℃/min升温至300℃，保持6 min。

图-3 白菜基质A组农药及其代谢化合物标准品的（SIM）总离子流图

选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R²>0.995；此曲线两周需要重新配制一次。

选取白菜基质样品，添加高浓度样品、中浓度样品、低浓度样品用m-PFC净化柱法进行试验，同时也使用安捷伦QuEChERS萃取试剂盒进行加标回收实验。