解决方案|全自动热解析气相色谱质谱法测定职业卫生中的苯系物
背景介绍
1、仪器和设备
2、试剂和材料
取一定量甲醇(2.1)置于5mL容量瓶(1.4)中,分别加入30mg苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯,并用甲醇(2.1)定容到刻度线,避光低温保存。
用甲醇(2.1)准确稀释苯系物标准贮备液(2.8),临用现配。
用甲醇(2.1)准确稀释苯系物标准贮备液(2.8),临用现配。
3、测试过程
吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃;干吹流量:50mL/min;干吹时间:5min;吸附管脱附温度:240 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50mL/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间:3min;传输线温度:150 ℃。
色谱柱:MEGA-624ms 30m*0.25mm*1.40μm。
柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。
分别移取一定量的标准贮备液(2.9、2.10)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,得到含量为 6、12、24、36、48、60、120、240、360、480、600ng 的校准系列吸附管。
将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物的保留时间、定量离子的响应值。
图2为苯系物的色谱图。其中苯的保留时间为5.57min,甲苯的保留时间为8.87min,乙苯的保留时间为12.01min,邻二甲苯保留实际为12.31min,间二甲苯和苯乙烯的保留时间为13.26min。
以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。
本实验使用了莱伯泰科7550S全自动热解析仪,参考《GB/Z 300.66-2017 工作场所有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯》《GB/Z 300.68-2017 工作场所有毒物质测定 第68部分:苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯》中的热解析-气相色谱法,使用莱伯泰科 7550S 全自动热解析仪建立了苯系物的检测方法。方法得到的苯系物的校正曲线
R2 都在0.996以上,回收率为90.6%~110.3%,RSD为1.16%~6.72%。莱伯泰科 7550S全自动热解析仪可以高效完成职业卫生高浓度苯系物样品的检测,具有优异的性能,能够在线自动干吹解析管,满足标液的制备以及高含水率样品的测定,本机具有自动老化解析管功能,一机多用,提高实验效率。
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和检测实验室建设整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
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