【解决方案】五氯酚钠残留量前处理方法优化

艾杰尔飞诺美

2019.8.01

八一建军中国人民解放军建军纪念日

本实验根据GB 23200.92-2016，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱的方法，在多反应监测(MRM)模式下建立了动物源性食品中五氯酚钠残留量的测定方法。样品中的五氯酚钠经异丙醇提取，Cleanert PAX固相萃取柱净化，Venusil MP C18色谱柱（3.0 × 50 mm，3 µm，100 Å）分离，5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法进行定量。结果表明，五氯酚钠添加量为2.5 µg/kg条件下，猪肉基质回收率高于80%，牛肉基质回收率高于70%，能够满足检测要求。

样品信息

仪器、试剂与材料

色谱纯甲醇；分析纯氢氧化钠、分析纯异丙醇；色谱纯乙酸铵；色谱纯甲酸

固相萃取小柱：Cleanert PAX (60 mg/3 mL)

实验

部分

实验方法

样品制备

5%氨水溶液：量取200 ml浓氨水（25%），

转移入1000 mL容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。

4%甲酸甲醇溶液：量取10 ml甲酸，转移入250 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。

2%甲酸甲醇水溶液：取一定量4%甲酸甲醇溶液与水等体积混合均匀。

样品提取

称取2 g均质好的样品置于50 mL离心管中，加入2 mL

纯净水，涡旋混合；加入400 µL 10 mmol/L NaOH，涡旋混合；加入4玻璃珠粒均质子及5 mL异丙醇剧烈震荡2 min，再次加入5 mL异丙醇剧烈震荡2 min后再次加入5 mL异丙醇剧并烈震荡2 min；并于8000 rpm条件下离心5 min，取上清液备用。

样品净化

先将Cleanert PAX (60 mg/3 mL)小柱分别用5 mL甲醇、

5 mL 水活化平衡后，将上清液过柱，弃去流出液。依次用5 mL 5%氨水、5 mL甲醇、5 mL 2%甲酸的甲醇水溶液淋洗，淋洗液完全通过小柱后，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱5 min以上。以5 mL 4%甲酸的甲醇溶液洗脱，洗脱液在40℃条件下氮吹干，用1 mL甲醇复溶，溶液以0.22 µm PTFE-Q 滤膜过滤上样。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度五氯酚钠标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成5 ng/mL的基质混合标准工作溶液。

色谱条件

流动相：A相：5 mmol/L乙酸铵水溶液；B相：甲醇

流速：0.4 mL/min

柱温：30.0℃

进样量：20 µL

梯度洗脱：