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关注舌尖安全 | 菠菜中208种农药及其代谢物残留的分析方法
GB 23200.113-2018已经写入GB 2763的参考方法中，扩项工作是否遇到困难？
从本期起，我们将为您呈上艾杰尔-飞诺美在该标准方法下的应用报告，如果您正在从事农药残留的样品前处理技术，您可以持续关注艾杰尔-飞诺美官方服务号，我们将不间断为您递出各项相关检测项目及应用报告。同时欢迎在文末扫码下载本期报告完整版。
摘要 ：本实验参照GB 23200.113-2018，建立了菠菜中农药残留的前处理方法，样品经乙腈和提取盐包（MS-NMS5050）提取，QuEChERS净化管（MS-PP1513）净化，GC-MS/MS检测，外标法进行定量，结果表明，当加标量为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，回收率在60% ~ 120%之间，可以满足检测要求。
关键词：农药残留；菠菜；GB 23200.113-2018；QuEChERS；GC-MS/MS；
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
GC-MS/MS（气相色谱串联三重四级杆质谱仪）；
试剂材料
乙腈、乙酸乙酯均为色谱纯；
农药混合标准品（纯度 > 99%），正己烷稀释；
QuEChERS提取包：MS-NMS5050；
QuEChERS净化管：MS-PP1513，内含150 mg PSA，15 mg 石墨化碳，885 mg 无水硫酸镁。
样品制备
1
样品提取
称取10 g均质后的菠菜样品于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，4颗玻璃珠均质子，加入提取包（MS-NMS5050），剧烈振摇1 min，4200 r/min离心5 min，上清液待净化。
2
样品净化
取上述待净化液6 mL置于QuEChERS净化管（MS-PP1513）中，涡旋振荡1 min，4200 r/min离心5 min，准确移取2 mL上清液，于40℃下氮吹至近干，1 mL乙酸乙酯定容，涡旋溶解，过0.22 µm尼龙针式过滤器，待检测。
3
基质标准工作溶液
取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液分别稀释成0.02 µg/mL、0.04 µg/mL、0.06 µg/mL、0.1 µg/mL、0.2 µg/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱：ZB-1701P，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min；
进样口温度：280℃；
进样量：1 µL；
进样方式：不分流进样；
程序升温：40℃保持1 min，然后以40℃/min升至120℃，再以5℃/min升温至240℃，再以12℃/min升温至300℃，保持6 min；
溶剂延迟：3 min。
结果与讨论
实验结果
由表1可知，采用QuEChERS方法结合GC-MS/MS检测菠菜中的多农残，当添加水平分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，回收率均为60% ~ 120%，满足检测要求。
表1. 菠菜基质加标回收实验结果
实验谱图
图1. 0.01 mg/kg菠菜基质部分目标物加标色谱图
结论
本实验依据GB 23200.113-2018，建立了菠菜中208种农残及其代谢物的前处理方法，并结合GC-MS/MS对菠菜中的多农残进行了测定。
结果表明，当加标量为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg时，加标回收率在60% ~ 120%，能够满足检测要求。说明该方法可用于菠菜中多农残的检测。
附：相关产品
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