如何让食品、药品更安全 — 从E&L风险把控到日常检测全方案
近期国外环境公益组织Ecology Center公布了一份报告,在某些快餐店的食品包装中,发现有毒物质PFAS,引发大家热议。由于PFAS能提供如耐化学腐蚀性、耐热性、耐候性多种特性,被广泛应用于多种材料,属于一种需要被监控的可溶出物和萃取物(Extractables& Leachables,E&L)成分。
E&L研究是近几年的行业热点,在历史事件中,由于食品接触性材料或者药品包装材料中可溶出物和萃取物威胁药品、化妆品和食品安全的案例比比皆是。如何避免出现产品召回,维护品牌形象是每一家品牌商都非常关注的问题,需要对产品质量进行严格把控和监测,消除可能由于萃取物、可浸出物和非有意添加物质带来的风险。
01
非靶向筛查
图:可灵活搭配LC、GC、SFC的Xevo G2-XS QTof
图:基于Q-Tof实现E&L表征分析流程
A
UPLC超高效液相色谱已经成为行业内公认的质谱引入技术,其高分离度、高灵敏度有助于提升分析效率,快速获取更多信息并加快流程推进。
B
UPC2超高效合相色谱,基于超临界流体带来的高选择性优势,对于E&L研究瓶颈之一的“溶剂萃取物和合适分析技术之间的匹配”带来了新的解决方案。例如非极性溶剂的萃取物可被直接注入气相色谱(GC)分析,而在液相色谱(LC)表征时则须将其蒸干,并复溶到与反相液相兼容的溶剂,反之亦然。UPC2则可直接进样分析不同溶剂类型的萃取物,节省时间,减少样品制备,并且对于各种异构体、结构类似物有优异的表征。(扫描文末二维码获取文献原文)
C
APGC大气压气相电离源,是传统EI和CI的正交技术,可以检测此前无法检出的目标化合物并提供可控范围内的碎片离子谱图,能让我们对产品纯度更具信心。例如以下尼龙中树脂分析,APGC实验中采集到的谱图中15.75 min处均能观察到明显的分析物峰,但若使用传统的CI方法,同样的地方没有可辨识的峰。基于MSE的采集,可轻松获得其母离子信息和碎片离子信息用于鉴定。此外,还可与理论同位素模型比对进一步确认可能性。(扫描文末二维码获取文献原文)
图A=EI TIC;B=高能量/碎片离子APGCTIC;
C=低能量/分子离子APGC TIC
D
UNIFI科学信息化系统,“工程精简”设计理念,流程化解析,包含系统测试、数据采集、数据处理、结果查看和确证、报告的一体化向导式E&L工作流程设计。同一平台实现定性、定量以及具有可信度报告的出具。全面支持数据合规性要求,基于ORACLE数据库,具有用户登录及权限分配、多层面详细审计追踪,并且支持3Q及计算机验证。(扫描文末二维码获取文献原文)
02
靶向筛查、定量
检测已知化合物的萃取物是一个相对成熟的分析流程,但面临种类多样、性质不同的目标组分,会遇到各种各样的问题。本次事件中的PFAS成分,由于其广泛应用并且在使用中会从材料中浸出,导致这类物质无处不在,给分析带来难点,避免样品制备环境污染和检测时的背景干扰是关键。沃特世已有相应解决方案,大大减少样品制备步骤,降低污染风险。同时开发了高灵敏度的梯度方法,减少或消除系统和梯度方法的水性流动相造成的背景污染。
在厨房用具的初级芳香胺分析中,由于PAAs是分子量较小的碱性化合物,在低PH条件下会发生离子化,带来峰形较差或保留损失,PH调节对于结果的影响至关重要。(扫描文末二维码获取文献原文)
沃特世开发了一种不需要离子对试剂来改善色谱保留性能的方法:
进样前将氢氧化铵加入3%乙酸样品中,提高PH值,使得极性和弱碱性PAAs(例如苯胺)变成中性形式,得到由于以往离子对试剂法更稳定的结果; 在色谱分离后端,通过IntelliStart流路酸化流动相提高正离子电喷雾灵敏度。
图:23种PAAs分析的色谱图
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