一文读懂|如何利用XRD进行织构分析?
XRD法制样简单、测量结果较为宏观; EBSD法制样复杂、测量结果较为微观,但EBSD可以给出直观给出晶体取向的分布。
若晶体样品中各晶粒呈现完全的随机取向,强度是均匀分布的: 若晶体中存在织构,必将引起衍射强度发生起伏变化,这些强度变化就反应了晶粒取向在空间的不均匀分布: 因此,只要测量出每一a,b角度处的衍射强度,进行极射赤面投影,即可得到极图;根据测量极图进行计算,即可得到反极图、ODF图、织构定量等信息:
样品表面平整(若表面太粗糙,可以先用机械研磨、后用电解抛光的方法,使试样表面平坦); 样品面积不小于5×5毫米,最好10×10毫米以上; 反射法要求样品具有一定的厚度保证射线被完全吸收; 样品的晶粒尺寸不能太大,为保持统计性,光斑在样品表面的投影至少包含400个晶粒; 样品的元素组成最好不要有荧光产生; 通常需要一个无织构的粉末样品做散焦修正曲线。
选择原则:不同晶面2θ分的足够开,同时避免荧光X射线的干扰; 反射法:Cr、Fe、Co、Ni、Cu; 透射法:Mo、Ag。
立方晶系至少3个极图; 六方晶系至少5个极图; 样品对称性越低,极图的数量要求越多。
Chi的步长通常选5度,0-75度。
通常,0-360度, 5度/步; 对于高度对称性的样品,可以只测量0-90度。
对于晶粒比较大的样品,可以震荡X、Y轴使得光斑中的有效晶粒数目增加。
点光源 (线光源+准直管) 样品台可倾转(具有Psi或Chi轴) 样品台可旋转(具有Phi轴)
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