紫外可见吸收光谱定量分析铁离子溶液
01
紫外可见光谱定量分析原理
紫外可见吸收光谱是由于分子(或离子)吸收紫外或者可见光(通常200-800nm)后发生价电子的跃迁所引起的。由于电子间能级跃迁的同时总是伴随着振动和转动能级间的跃迁,因此紫外可见光谱呈现宽谱带[1]。
吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物,这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收,若将不同波长的吸光度记录下来,就可获得该化合物的紫外吸收光谱。朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律。在确定条件下测量标准物质的吸收峰及其对应的波长值,可以得到该物质的最大吸收波长。然后在选定的波长范围内(或最大波长值),以标准溶液的浓度和吸光度为横坐标和纵坐标,绘制复合溶液标准曲线,得到相应的数学方程[2]。根据标准曲线方程计算待测溶液中待测化合物的含量。
朗伯-比尔定律:A=lg(I0/It)=εbc
A:吸光度,描述溶液对光的吸收程度;
b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位:
c:溶液的摩尔浓度,单位 mol/L;
ε:摩尔吸光系数:单位mol·L-1·cm-1;在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度[3];
02
实验样品
验证标液:铁(44.8mg/L)
试剂:试剂A、试剂B
1—0.448mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B
2—0.896mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B
3—2.688mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B
4—4.480mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B
5—5.376mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B
03
实验设备
实验对样品进行检测,所用设备如下:
光谱仪:MS2000-E40090093(200-1100nm)
光源:HL10000-mini-D51010172
光纤:QP100-0.2-SRR-SS
采样附件:三通液体光谱测量池、石英比色皿
04
实验方法
光源通过光纤连接液体测量池的一端,光谱仪通过光纤连接液体测量池的另一端,光谱仪和光源都插上相应的电源适配器,数据线连接电脑。
样品紫外可见光谱采集过程如下图所示:
铁:空白校零→取10ml样品→加0.5ml试剂A和0.5ml试剂B→摇匀后,静置显色5分钟→采集吸收光谱,记录读数
05
结果分析
采集图谱如下:
选用516nm的特征峰,选取随浓度增加吸光度增大的浓度范围,绘制铁离子浓度——吸光度曲线[4]:
表1 不同浓度下铁离子吸光度检测结果
选取其中线性段拟合得定量测量浓度范围为0mg/L~4.480mg/L,铁离子浓度——吸光度线性方程为y=0.2259x+0.0038,R2=0.9998。
06
实验结论
本实验采用紫外-可见光谱对铁离子进行定量检测,选用516nm的特征峰得到铁离子浓度-吸光度的标准曲线,其中线性段拟合得定量测量浓度范围为0mg/L~4.480mg/L,R2=0.9998,标准曲线的方程式是:y=0.2259x+0.0038,检测结果表明可以铁离子浓度和吸光度成线性关系,可以通过光谱定量分析测得样品浓度。
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仪器推荐
本研究中使用的仪器为如海光电所研发的光谱仪MS11639和连续卤钨灯HL10000-Mini。
MS2000制冷型光纤光谱仪
01
产品介绍
MS2000 是一款基于对称CT光路设计的工业级别微型光纤光谱仪,采用焦距98mm结构设计小巧,光谱范围可配置,采用N.A0.08数值孔径, 分辨率高,最佳可达0.07nm;杂散光低,~2‰。温度漂移小,适应于激光测量、等离子体发射光谱测量、颜色测量、吸光度测量和拉曼测量等多个工业现场测量。是一款高性价的工业级光纤光谱仪。
02
产品特点
◆基于传统CT光路设计,专业的杂散光吸收结构和高性能平面反射光栅,光路杂散光~2‰。
◆采用NA.0.08 数值孔径, 分辨率高,最佳可达0.07nm。
◆平台化设计,可以配置300g/l-2400g/l多种规格光栅。
◆专利和独有的低温漂设计,波长温漂~0.1pixel/℃。
◆key-SMA905设计, 可适配如海带销多芯密排集束光纤, 光纤插拔强度一致性≦7%。
◆配置紫外增强线阵CMOS检测器,紫外光谱响应强。
◆高性能AD量化采样电路, CCD量化背景噪声≦30RMS(100ms积分时间)。
◆配置USB、串口多种通讯接口, 配置24PIN交互接口,配置专有DAC和ADC,可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。
03
产品参数
产品型号
MS2000
光纤接口
Key-SMA905
狭缝
10μm、20μm、25μm、50μm、100μm、200μm(可根据客户要求定制)
入射焦距
98mm
出射焦距
98mm
可选择光栅
300g/l、500g/l、600g/l、900g/l、1200g/l、1800g/l、2400g/l
检测器
CMOS检测器
数值孔径
0.08
像元通道数
2048
杂散光
~2‰。
波长温漂
~0.1pixel/℃
光纤插拔一致性
≦7%
AD采样
16bit
数据接口
USB2.0、RS232
扩展功能接口
24PIN
采集模式
单次、连续、软件触发、同步外触发、异步复位外触发
检测器积分时间
50μs-65S
CCD读出噪声 1*
≦30
CCD 动态范围 2*
3500:1
信噪比
380:1
响应线性度 3*
≥98%
重量
630g
尺寸
125mmx95mmx35mm
工作温度
0℃-40℃
工作湿度
20%-85%
1* 积分时间10ms,CCD 读出噪声的均方根
2* CCD动态范围为2ms积分时间情况 饱和值/CCD 读出噪声的均方根
3*响应非线性度为校准之前
04
应用领域
紫外吸收
水质分析
荧光测量
HPLC
HL10000-Mini
01
产品介绍
HL10000-Mini是一款小体积低功耗高光输出的光纤耦合输出卤钨灯,其波长范围覆盖了VIS-NIR (350-2500 nm)。灯泡使用寿命长达10000小时。高效优化的光学设计使得卤钨灯具备低功耗高亮度输出优点。优化的稳流电路设计,确保了卤钨灯光源的稳光谱输出。
02
规格参数
产品型号
HL10000-Mini
尺寸
76x55x46mm
重量
0.5Kg
灯泡输出功率
5.0 W
灯泡寿命
10000hrs
灯泡色温
2750 K
光谱范围
350 – 2500 nm
稳定性
0.5%RMS
静止功率
1.08W
工作功率
8.04W
预热时间
15min
输出接口
SMA905
供电电流
12V / 1.2A以上
工作温度
0°C~40°C
工作湿度
5~80%
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产品特点
◆ 5W功率灯泡,使用寿命10000小时
◆ 高LPW(流明每瓦数),优化的光学设计实现了低功耗高光输出
◆ 10000小时寿命,稳定性0.5%RMS
◆ 模块化设计,集成灵活
◆ 风扇型散热设计,更高效地冷却灯泡
◆ SMA905直接耦合到光纤
参考文献
[1]陈凤鸣,邓斐,阮铁民,冯桂华.含芳香烃结构表面活性剂的紫外光谱定量分析[J].针织工业,2019(09):50-53.陈敏,粟桂娇,马丽,刘雄民,暴玮。茴香醛和茴香酸紫外光谱吸收特性的研究及其定量分析[J].日用化学工业,2008(02):128-131.DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2008.02.014.
[2]辛伍红."朗伯-比尔定律的适用条件与限制." 化工时刊34.07(2020):49-51.doi:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2020.07.01.
[3]Shi, Z.; Chow, C.W.K.; Fabris, R.; Liu, J.; Jin, B. Applications of Online UV-Vis Spectrophotometer for Drinking Water Quality Monitoring and Process Control: A Review.Sensors2022,22,2987.https://0-doi-org.brum.beds.ac.uk/10.3390/s22082987