岛津（上海）实验器材有限公司
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特色方案｜麦角固醇有关物质分析
麦角固醇有关物质分析
SGLC应用文章
本文建立了麦角固醇有关物质分析的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析麦角固醇及其有关物质24，28-去氢麦角甾醇和麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇，结果显示，3个化合物色谱峰峰形对称，分离度良好，此方法可为麦角固醇有关物质24，28-去氢麦角甾醇和麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇分析提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-301024-06）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合对照品溶液的制备：
取麦角固醇供试品适量，加无水乙醇溶解并稀释成1.0 mg/mL的供试品溶液；取麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释成0.1 mg/mL的单标母液；取24，28-去氢麦角甾醇对照品适量，加甲醇溶解并稀释成0.08 mg/mL的单标母液；取麦角固醇供试品溶液500 μL、麦角甾5,7,24(28)-三烯-3B-醇母液80 μL、24，28-去氢麦角甾醇母液80 μL，混匀，得3个化合物混合对照品溶液，备用。
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分析条件
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-301024-06）
流 速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
柱 温：20 ℃
检测器：201 nm /281 nm
流动相：
A：乙腈
B：甲醇
A：B = 30：70
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实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
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