岛津（上海）实验器材有限公司
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赛事聚焦｜药斯卡争霸赛半期排行榜揭晓！
药斯卡
#寻找分离分析
检测高手
第三届药斯卡争霸赛10月8日上线，至今已成功进行到半程，吸引了数十位选手来投稿。选手从自身检测内容出发，从不同角度优化方法，展示了他们在分析检测中的卓越能力。本期让我们一起来看一下前半程的情况吧～
围观群众
可以看一下现在人气最佳的作品么？
艾思吉
当然没问题啦
取代位置异构体的另类解法
如图所示，该化合物待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体，其它基团用R代替，且结构中含有叔胺官能团，碱性较强，因此可以采用以下种模式洗脱：
1.酸性条件+离液试剂
2.碱性条件
由于不同位置F取代会导致苯环上密度云分布不同，理论上该类杂质可以通过PFP即五氟苯基柱分离，但各厂家PFP类色谱柱均不耐受碱性条件，故只能使用条件1进行摸索，尝试不同厂家的PFP均无法有效分离，筛选的条件有pH值，有机相种类（甲醇、乙腈、混合异丙醇、四氢呋喃）、柱温、盐浓度等；
实验到了这里进入到了瓶颈，于是通过ACD软件预测了主成分及三个位置异构体的logD曲线，发现其疏水作用力有微小的区别，这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱，其载碳量高达26%~27%，且该色谱柱为杂化硅胶，可以走碱性条件！通过优化方法，发现常规的磷酸盐、乙酸盐调成碱性条件后并没有取得很大的分离效果，于是想到了分离异构体专用的TEAA试剂，即三乙基乙酸铵，在优化条件后，所有异构体均得到了有效的分离！
具体色谱条件如下：
色谱柱：
Shim-pack Scepter HD-C18-80（4.6*150mm，3μm）
流速：1ml/min
柱温：35℃
流动相A：0.2%乙酸水溶液，用TEA调pH至10.0
流动相B：乙腈
梯度，流动相B（20→60）35min，回梯度时间5min
艾思吉
岛津明星产品Shim-pack Scepter系列：特色杂化硅胶色谱柱——耐受宽pH范围（1-12）， 严苛条件首选哦～
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艾思吉
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