T/QAS 015—2020
复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
- 适用范围
- 4 原理 复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度，计算得到复混肥中钙、镁含量。 5 试剂 本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的一级水。 5.1 硝酸（优级纯）。 5.2 高氯酸（优级纯）。 5.3 标准溶液：钙、镁的标准储备液浓度均为1000 mg/L，按GB/T 602 配制或购买有证标准溶液。 6 仪器和设备 6.1 光谱仪：电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2 电子天平：感量±0.0001g。 6.3 实验室用样品粉碎机。 7 仪器工作条件 7.1 仪器工作参数 可参考资料性附录A。 7.2 分析波长 7.2.1 钙分析波长：315.887nm； 7.2.2 镁分析波长：280.270nm。 8 取样 代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。 9 样品制备 取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目（0.149mm）筛后，置于样品袋中备用。 10 试验步骤 10.1 样品前处理 称取样品约1.0 g （精确至 0.0001 g），置于 400 mL高型烧杯中，加入 7.5 mL硝酸，加热消解至2mL~3 mL。取下冷却后加入 2.5 mL高氯酸，盖上表面皿缓慢加热至冒白烟，然后继续加热至溶液呈淡色清液，冷却至室温，转移至 250 mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。 10.2 混合标准溶液配制 按表1吸取1 000 mg/L钙标准溶液和 1 000 mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶，用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。 表1 混合工作曲线溶液 项目 标准储备溶液 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7 Ca 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/（μg/mL） 0 5 10 20 30 40 50 Mg 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/（μg/mL） 0 5 10 20 30 40 50 10.3 测定 优化仪器工作条件，按6.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙、镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时，使用全程序空白溶液稀释待测液。