制备过程中,需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同,对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高,粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。 7:试样装填方法。试样装填越紧密,试样间接触越好,热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触,阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后,轻轻敲一敲,使之形成均匀薄层。...
气氛影响 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。 聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。 ...
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