T/GZHG 031-2022
资源化利用畜禽粪污中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

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标准号

T/GZHG 031-2022

发布

2022年

发布单位

中国团体标准

当前最新

T/GZHG 031-2022

 

 

适用范围

3 原理 试样中的多环芳烃用环己烷-丙酮混合溶剂超声提取，离心冷却氮吹，经硅胶固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。 4 试剂和材料 4.1环己烷（C6H12）：色谱纯 4.2丙酮（C3H6O）：色谱纯 4.3正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 4.5环己烷-丙酮：1+1。 用环己烷和丙酮按1：1体积比混合。 4.6正己烷-二氯甲烷：l+l 。 用正己烷和二氯甲烷按1：1体积比混合。 4.7多环芳烃标准物质：16 种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度1 g/L～5 g/L， 纯度≥99.9%或市售有证标准溶液。 4.8多环芳烃标准中间液：准确移取适量多环芳烃标准物质，用正己烷稀释，配制成 10 mg/L 的标准中间液，4℃下棕色瓶中密封、避光保存。 4.9氘代内标标准物质：质量浓度1 g/L～5 g/L氘代苊-D10和氘代苝-D12,纯度≥99%。 4.10 混合内标中间液：准确移取适量苊-D10、苝-D12用正己烷稀释，配制成 10 mg/L 的内标中间液，4℃下棕色瓶中密封、避光保存。 4.11含内标的提取溶剂：准确移取20 mL混合内标中间液，并用环己烷-丙酮混合溶剂稀释至500 mL，待用。 4.12多环芳烃标准工作液：准确移取适量的多环芳烃标准中间液和混合内标中间液混合后配制成6个浓度的标准工作溶液，多环芳烃的浓度分别为0.02 mg/L 、0.05 mg/L 、0.10mg/L 、0.50 mg/L、 1.00 mg/L 、2.00mg/L，内标浓度均为0.50 mg/L ，4℃下棕色瓶中密封、避光保存。 4.13干燥剂：优级纯无水硫酸钠(Na2SO4) ，置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 4.14硅胶固相萃取柱：2 g/6 mL 或与之相当者。 4.15 聚四氟乙烯滤膜：0.22 μm。 4.16 载气：高纯氦气，纯度≥ 99.999%。 4.17除另有说明外，在分析中使用的水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质，标准溶液的配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱－质谱联用仪：配有电子轰击源(EI源)。 5.2 电子分析天平：感量 0. 0001 g。 5.3提取装置：超声波水浴（温度能控制在 45℃± 2℃）。 5.4离心机：转速≥ 5000 r/min。 5.5棕色离心管：50 mL，具塞。 5.6浓缩装置：氮吹仪（配有与氮吹仪配套使用的带刻度氮吹管，2 mL 误差≤ 0.02 mL。） 5.7固相萃取装置 5.8 涡旋混合器。 6 样品的制备和保存 取代表性样品约500 g，充分混匀或磨碎。装于洁净、干燥磨口棕色玻璃瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封保存。 7 分析步骤 7.1 提取 准确称取1 g～5 g(精确至0.0001 g)样品于研钵中，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，研磨均化成流沙状。置于 50 mL 具塞棕色离心管中，准确加入含内标的环己烷-丙酮提取溶剂30 mL，密封后置于45℃的超声波水浴中，避光超声提取 60 min，以5000 r/min离心 10 min。准确吸取上清液10 mL，于氮吹管中，氮吹（水浴温度控制在30℃以下）至约 1 mL，待净化处理。 7.2 净化 依次用 5 mL 二氯甲烷和 5 mL正己烷对硅胶固相萃取柱进行活化。将 7.1 浓缩后的溶液转移至固相萃取柱中，用 2 mL 正己烷洗涤氮吹管中残留的多环芳经，并将洗涤液转移至固相萃取柱中，控制流速为 0.5滴／秒，弃去以上过柱液。用 8 mL～10 mL 正己烷-二氯甲烷混合溶液进行洗脱，控制流速为 0.5 滴／秒，收集洗脱液。于 30℃水浴氮吹缓慢吹至略少于 2 mL，用正己烷准确定容至 2 mL，涡旋振荡 15 s，过 0.22 μm 聚四氟乙烯滤膜，待气相色谱－质谱联用仪测定。当测定样品无杂质干扰时，可以不经过固相萃取净化处理，直接将 7.1 中浓缩后的溶液定容至 2 mL， 涡旋振荡15 s，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜，待测。 注意：氮吹时应控制氮气流速和吹扫时间。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱－质谱参考条件 推荐的气相色谱－质谱条件如下，也可根据所用仪器选择最佳操作条件。 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×0.25 mm(内径）×0.25 μm(膜厚），固定相为5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷，或柱效相当的色谱柱； b) 色谱柱升温程序： 初始温度70 ℃，保待2 min，以25 ℃/min速度升温至150 ℃，然后以3 ℃/min速度升温至200 ℃，再以8 ℃/min速度升温至280 ℃，保持10min； c) 载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流速为 1.0 mL/min； d) 进样口温度：290 ℃； e) 进样量：1 μL； f) 进样方式：不分流进样； g)溶剂延迟：4 min； h)离子源：EI 源，70 eV； i)离子源温度：230℃； j)质谱接口温度：280℃； k)四级杆温度：150℃； l)质量扫描方式：选择离子监测模式（SIM） 7.3.2 定性分析 按7.3.1分析条件对标准工作液和按7.2操作得到的试液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录B中表B.l的多环芳烃的特征离子进行定性分析。气相色谱－质谱总离子流图参见附录 C中的图C.l。 7.3.3 定量分析 以多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比(As/Ai) 为纵坐标，多环芳烃的浓度cs为横坐标，根据标准工作液的测定结果绘制标准曲线。其中，萘、苊烯、苊、芴以苊-D10为内标，其余的多环芳烃以苝-D12为内标 。 由试液中多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比，根据标准曲线求得样品溶液中多环芳烃的浓度c。 7.3.4 空白试验  空白试验除不加试样外，采用与试样完全相同的分析步骤。 8 结果的计算和表述  试样中多环芳烃的含量Xi，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式（1）进行计算 Xi= ………………………………………（1） 式中：   3——稀释倍数；   c——依据标准曲线求得试液中多环芳烃浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；   c0——依据标准曲线求得空白试验中多环芳烃浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；   V——7.2步骤中的定容体积的数值，单位为毫升(mL)；   m——试料质量的数值，单位为克(g)。   计算结果表示到小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差应不大于30％。

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