(4)弱极性色谱柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷、(5%)二苯基- (95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2. 填充柱 以直径为 0.18~0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填 料作为固定相。 系统适用性试验 (1)用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般不低于 5000;填充柱 的理论板数一般不低于 1000。 ...
其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查。6、 二甲基亚砜 加入CaH2搅拌过夜,然后减压分馏。加入新活化的分子筛 储藏于小瓶中,并注明日期。...
4、 羟基的衍生化由于酰氯的化学性质很活泼,容易与亲核试剂发生反应,它不仅是胺类化合物的衍生试剂,同时也是羟基化合物的衍生试剂。常用的衍生试剂有3,5-二硝基甲酰氯、对甲氧基苯甲酰氯。过量的试剂通过水解很容易除去,反应产物用有机溶剂提取,然后直接进样,吸附或反相分配色谱分析。这些衍生物的紫外吸收值与苯环上的取代基及其所处位置有关。...
其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查。6、 二甲基亚砜加入CaH2搅拌过夜,然后减压分馏。加入新活化的分子筛 储藏于小瓶中,并注明日期。...
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