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当样品存在多晶 型物质状态,且研磨压力会引起晶型转变时,应慎用定量分析方法。当多晶 型衍射图谱的衍射峰数量和位置基本相同,但衍射峰的几何拓扑图形存在较大 差异时,可适当增加特征衍射峰的数量(从一般使用 1 个特征峰,增加到使 用 3~5 个特征峰),以证明晶型含量与特征衍射峰间存在线性关系。...
多晶X衍射法分为多晶照相法和多晶X射线衍射仪法。图13-1-2 单晶与粉晶衍射示意图1.多晶照相法若放一平板感光胶片于多晶样品前方,衍射线在胶片上感光出一系列同心圆,但只能收集θ值小的部分衍射线。若将感光胶片围成圆筒形,样品位置和圆筒中心线重合,圆筒半径为R。...
X射线衍射仪 基本构成 (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 ...
X粉末衍射分析方法是研究物质材料结构和成分的主要分析方法,具有污染小、样品可回收的特点。随着对药物晶型研究的重视,X粉末衍射在药物开发中的应用越来越广泛。粉末衍射仪的组成测角仪系统是衍射仪测量系统的核心。测试过程中,射线发出后,经发散狭缝变成近乎平行的X光束射到样品上,射线将在特定方向发生衍射,经测角仪聚焦后由探测器收集。...
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