T/QAS 053-2021
《高氯废水 化学需氧量的测定 TOC测定仪法》

TOC Meter Method for Determination of Chemical Oxygen Demand in High Chlorine Wastewater


 

 

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标准号
T/QAS 053-2021
发布
2021年
发布单位
中国团体标准
当前最新
T/QAS 053-2021
 
 
适用范围
1 范围 本文件规定了高氯废水化学需氧量的测定的工作原理、试剂和材料、仪器及条件、试样方法和允许差。 本文件适用于高氯废水化学需氧量在0.2mg/L~250mg/L或含氯离子浓度0~100000 mg/L的水样测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品  化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语 下列术语定义适用于本文件。 3.1  COD化学需氧量  以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。表示水中还原性物质多少的一个指标。水中还原性物质主要是有机物。因此化学需氧量又长期作为衡量水中有机物含量的指标,化学需氧量越大说明水体受有机物污染的程度越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,是一个重要的有机物污染参数。 3.2  TOC总有机碳  以碳的含量表示水中有机物的总量,结果以碳(C)的质量浓度(mg/L)表示。碳是一切有机物的共同成分,组成有机物的主要元素,水的TOC值越高,说明水中有机物含量越高,TOC可以作为评价水质有机物污染的指标。 4 工作原理 在一定的波长下,试样经微量进样器注入非分散红外吸收TOC分析仪的高温燃烧管,试样中的有机物与高纯度氧气经催化氧化生成二氧化碳,测定的二氧化碳峰面积和浓度成正比,与标准样品各COD质量数处所对应的信号响应值相对照,得到COD含量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有说明,本法所用试剂均为符合分析纯,所用水为GB/T 6682中一级水规格。所用溶液在没有标明配制方法时,均按HG/T 2843规定配制。 5.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂; 5.3 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c(KHC8H4O4=0.00417mol/L) ,称取于105℃~110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.4255g,溶于250ml无CO2水中,定容至500mL,摇匀。此溶液COD理论值为1000mg/L。 6 仪器及条件 6.1 非分散红外吸收TOC分析仪,条件参见附录A。 6.2 电子天平,精度0.1mg。 6.3 恒温干燥箱:温度能控制在105℃~120℃。 7 试验方法  7.1 样品的准备 首先调整样品pH为10,静置,用微量进样器吸取上清液进行检测。 7.2 工作曲线的绘制 分别移取0.00m1、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于六个100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。对应COD值为0.00mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L、50.00 mg/L、100.00 mg/L、250.00 mg/L。此溶液在2℃~8℃下可稳定保存1个月,见表1。 表1 标准工作曲线溶液的制备 名称 标准储备溶液 混合标准溶液 1 2 3 4 5 6 COD 1mg/mL COD浓度 mg/L 0.00 10.00 20.00 50.00 100.00 250.00   移取标准溶液 体积,mL 0.00 1.00 2.00 5.00 10.00 25.00 测定前,根据待测物质性能和仪器性能,进行氧气流量等测量条件优化并确定,然后用非分散红外吸收TOC分析仪在测定波长处,测定经催化燃烧生成CO2的峰面积,以各标准质量浓度为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。 7.3 试样的测定 将微量进样器用待测样品润洗3次,准确移取200 μL待测样品,将试样溶液注入高温氧化炉内,在与测定标准溶液相同的条件下测定,测得的峰面积,在工作曲线上查出相应COD的质量浓度(mg/L),同时做空白试验。 8 结果计算 试样中化学需氧量(COD)以质量浓度W计,数值以mg/L表示,直接从仪器读出结果。 测定结果应精确至小数点后两位,数值修约按GB/T 8170的规定进行。 9 允许差 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果测定,平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。 A  A  附 录 A (资料性) 仪器测试条件 非分散红外吸收TOC分析仪的参考测试条件如下: A.1 氧气浓度:99.999 %; A.2 流量:160 mL/min; A.3 室温:15 ℃~30℃; A.4 相对湿度:20%~80%; A.5 燃烧室温度:750 ℃; A.6 进样量:200 μL。

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