AWWA WQTC64030
某医院残水中药物成分分析

Analysis of Pharmaceutical Compound in Residual Water of a Hospital

标准号

AWWA WQTC64030

发布

1970年

发布单位

SCC

当前最新

AWWA WQTC64030

 

 

适用范围

这项研究的目的是调查一家约有 100,000 名居民的医院污水中某些药物和个人护理产品 (PPCP) 的存在情况。已考虑了属于不同治疗类别的化合物，例如抗炎药 (布洛芬、萘普生、双氯芬酸)、镇静剂 (地西泮)、抗癫痫药 (卡马西平) 和 b 受体阻滞剂。使用 60 mg OASIS HLB 柱 (Waters，美国马萨诸塞州米尔福德) 对 500 ml 样品进行固相萃取 (SPE) 后，测定了香料、抗炎药、卡马西平和地西泮的可溶性含量。将甲氯芬那酸和二氢卡马西平作为替代标准添加到样品中。使用 3ml 乙酸乙酯从柱中定量洗脱所有化合物。然后将该提取物分成两个部分：其中一个用于直接测定卡马西平、地西泮和香料的可溶性含量；第二个用于测定抗炎物质。在这种情况下，化合物在气相色谱分离之前根据先前发表的方法进行硅烷化。在这两种情况下，都使用 GC/MS 来确定 SPE 提取物中研究化合物的浓度。对于加乐索内酯和托纳利德，使用互补方法来确定含有固体的样品中的总量：总负载。为此，使用了一种先前开发的基于 SPME（固相微萃取）技术的方法，使用 PDMS/DVB 纤维。在提取过程中，整个样品（包括可溶性部分和固体颗粒）被恒温并磁力搅拌。SPME 纤维暴露在样品的顶部空间中。采样时间（30 分钟）后，将纤维解吸到 GC 注射器中并进行 GC-MS 分析。抗生素、X 射线造影剂和雌激素由巴塞罗那的 D. Barcel 博士研究组分析。前两组的分析采用 LC 电喷雾串联质谱法，先进行 SPE 法富集步骤，再用甲醇洗脱。雌激素采用 GC（离子阱）MS/MS 分析，先进行 SPE 法富集步骤，再用丙酮洗脱，在 60 ℃ 下用 MSTFA/DTE/TMSI 衍生 1 小时。本研究中考虑的 STP 不同样品的给定值对应于每个复合样品两个等分试样的平均值。HPLC-MS 采用惠普（现为安捷伦科技，美国加利福尼亚州帕洛阿尔托）1100 系列 HPLC/MSD 系统。使用甲酸铵/甲酸缓冲液（10 mM，pH 3.7）水相和乙腈产生多步二元洗脱梯度。流速为 0.200 mL/min，所有流速都导向质谱仪。分离采用 Metasil Basic 3 µm、150mm ¿¿ 2.0 mm、C18 分析柱，该分析柱与 Metasil Basic Safeguard (MetaChem Technologies)、3 _m、2.0mm 保护柱或 NewGuard RP-18、7 µm、15mm ¿¿ 3.2mm 保护柱 (Perkin-Elmer) 耦合。包括 26 个参考文献、表格。

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