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方法:采用Merck Superspher RP-select B C8色谱柱(4 mm×250 mm,4 μm),以含辛烷磺酸钠1.08 g·L-1、四丁基硫酸氰铵1.70 g·L-1、磷酸二氢钾2.72 g·L-1的水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。...
接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力;2.2 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500ml水中,用磷酸调PH=2.30):甲醇=60:40混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。...
接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力;2.2 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500ml水中,用磷酸调PH=2.30):甲醇=60:40混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。...
小编曾亲历一台被离子对试剂污染的质谱检测器,辛烷磺酸钠粘附在离子源与透镜系统上,质谱响应强且信号经久不衰。无论进样与否,在质谱仪上只能观察到离子对试剂的响应,持续抑制目标化合物的电离。如果您以为只是一个质量数的干扰,就太小瞧它们了。离子对试剂可以生成簇离子,通俗的讲就是1个,2个…n个辛烷磺酸钠簇在一起,在质谱上呈现加合离子峰,从而造成正负两个模式宽质量范围的广泛污染。...
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