ASTM D7691-23
用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对原油进行多元素分析的标准试验方法

Standard Test Method for Multielement Analysis of Crude Oils Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)

标准号

ASTM D7691-23

发布

2023年

发布单位

美国材料与试验协会

当前最新

ASTM D7691-23

 

 

引用标准

ASTM C1109 ASTM D1552 ASTM D4057 ASTM D4175 ASTM D4177 ASTM D4307 ASTM D5184 ASTM D5185 ASTM D5708 ASTM D5854 ASTM D5863 ASTM D6299 ASTM D6792 ASTM D7260 ASTM E135

适用范围

1.1 本测试方法涵盖原油中多种元素（包括铁、镍、硫和钒）的测定。
1.2 对于使用低于 190 nm 波长的任何元素的分析，需要真空或惰性气体光路。
1.3 由于原油中存在砷、硒、硫等元素的挥发性化合物，用本测试方法分析全原油中的砷、硒、硫等元素可能比较困难；但这种测试方法应该适用于残油样品。
1.4 由于原油样品中存在颗粒，如果它们不溶于所用的有机溶剂或不被雾化器吸入，则可能会导致元素值较低，特别是铁和钠。如果元素与水结合，当用溶剂稀释时，水会从溶液中析出，也会发生这种情况。
1.4.1 这种情况下的替代方法是使用测试方法 D5708，程序 B，其中涉及油样的湿分解并通过 ICP-AES 测量镍、钒和铁，或测试方法 D5863，程序 A，也使用湿酸分解并使用原子吸收光谱法测定钒、镍、铁和钠。
1.4.2 从迄今为止可用的原油数据 ASTM 实验室间交叉检查计划 (ILCP) 来看，尚不清楚有机溶剂稀释技术所得到的结果必然低于使用酸分解技术所获得的结果。2 1.4.3 也有可能特别是在硅的情况下，无论是否使用有机稀释或酸分解，都可能获得低结果。有机硅作为油田添加剂存在，并可能在灰化中损失。应保留硅酸盐，但除非使用氢氟酸或碱熔物溶解样品，否则可能不考虑硅酸盐。
1.5 本测试方法使用油溶性金属进行校准，并不旨在定量测定不溶性颗粒。分析结果取决于颗粒尺寸，对于大于几微米的颗粒可能会获得较低的结果。
1.6 第 18 节中的精度定义了实验室间研究涵盖的浓度范围。然而，通过该测试方法可以测定较低和特别较高的浓度。低浓度限值取决于 ICP 仪器的灵敏度和所使用的稀释因子。高浓度限值由校准曲线定义的最大浓度和样品稀释因子的乘积确定。
1.7 浓度高于校准曲线上限的元素可以通过额外的适当稀释来测定，并且不会降低精度。
1.8 根据本实验室间研究（见 18.1），原油中可识别的微量元素可分为三类：
1.8.1 元素含量太低，无法通过 ICP-AES 进行有效检测，因此无法确定：铝、钡、铅、镁、锰和硅。
1.8.2 刚好处于 ICP-AES 方法的检测水平，因此无法可靠测定的元素：硼、钙、铬、铜、钼、磷、钾、钠和锌。也许这些元素的测定可以被认为是半定量的。
1.8.3 浓度较高且可以高精度测定的元素：铁、镍、硫和钒。
1.9 未通过本测试方法测定的元素的检测限如下。该信息应表明哪些元素不存在于 ICP-AES 仪器通常可获得的检测限之上。 1 本测试方法由 ASTM 石油产品、液体燃料和润滑油委员会 D02 管辖，并由元素分析小组委员会 D02.03 直接负责。当前版本于 2023 年 5 月 1 日批准。2023 年 6 月发布。最初于 2011 年批准。上一版本于 2016 年批准为 D7961 – 16。DOI：10.1520/D7691-23。 2 Nadkarni, RA、Hwang, JD 和 Young, L.，“使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对原油进行多元素分析”，J. ASTM International，第 8 卷，第 10 期，2011 年，第 103837 页。 *A变更摘要部分出现在本标准的末尾 版权所有 © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959。美国 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。 1 元素 mg/kg 铝 1 钡 0.2 硼 1 钙 0.1 铬 0.1 铜 0.1 铅 1.4 镁 1 锰 0.1 钼 0.2 磷 1 钾 0.5 硅 4 锌 0.5 1.10 该测试方法同时测定所有可能的元素，是测试方法的更简单的替代方法D5184、D5708 或 D5863。
1.11 以 SI 单位表示的值应被视为标准值。本标准不包含其他计量单位。
1.12 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任建立适当的安全、健康和环境实践，并在使用前确定监管限制的适用性。
1.13 本国际标准是根据世界贸易组织贸易技术壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。

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