残渣经灰化、灼烧,加氢氟酸和硫酸除去二氧化硅后,再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融,熔融物溶解于滤液中。使用岛津岛津原子吸收,乙炔一氧化亚氮火焰,于波长279.5nm处测量试液吸光度。将测得的试液吸光度在锰校准溶液的工作曲线上查出锰的浓度。...
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min,取出冷却后,放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内,边摇动边加人20 ml浓硝酸,置低温电炉上加热至熔块全部溶解后,取下冷却,用水洗出铂金坩埚,溶液移人200 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析,记录检测强度或百分含量。注意事项:ICP - AES关键是制备试样溶液。...
绝大多数元素的高氯酸盐溶解度很高,用硝酸+氢氟酸+高氯酸处理,加热赶掉多余的高氯酸,用稀盐酸或稀硝酸溶解,可得到澄清的溶液。只有高氯酸钾的溶解度较小,但一般并不造成影响。使用氢氟酸时要在铂器皿或聚四氟乙烯烧杯中进行高氯酸和硫酸冒烟时温度较高,会造成Hg、As、Se、Te、Ge Re、Os、Ru等元素的挥发损失。4.碱溶有些情况下,氢氧化钠、氢氧化钾等强碱溶液也用于溶解试样。...
(6)未溶解残渣的影响。 锰在酸里极易溶解,即使在晶格里也易于被氢等离子交换出,所以留在残渣里的锰从理论上说应该很少,为进一步验证,我们做以下试验来验证:把溶解液静置后过滤所得的极少量的残渣清洗干净后用1g碳酸钠(无水)作熔剂在铂坩埚中950℃熔融十分钟,再用稀盐酸浸取,制成溶液,同试样一同进行测定,发现与对比的空白所对应的原子吸收值差别不大。...
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