AWWA WQTC57009
改进的吹扫捕集和 GC/MS/MS 技术用于水中痕量 1,4-二氧六环的测定

Improved Purge-Trap and GC/MS/MS Techniques for the Trace-Level Determination of 1,4-Dioxane in Water

标准号

AWWA WQTC57009

发布

1970年

发布单位

SCC

当前最新

AWWA WQTC57009

 

 

适用范围

1,4-二氧六环广泛用作氯化溶剂（如 1,1,1-三氯乙烷 (TCA)）的稳定剂和除草剂中使用的某些表面活性剂化合物的污染物，因此在处理过的废水和垃圾填埋场渗滤液中很常见。此外，各种个人护理产品（如洗发水、液体肥皂、防晒霜、保湿乳液、婴儿乳液和护发乳液）中都含有 1,4-二氧六环，含量为 3 至 100 ppm。随着包括加利福尼亚州在内的多个州报告 1,4-二氧六环的出现和分布越来越多，人们对一种可靠、快速的分析方法（用于检测亚 ppb 级 1,4-二氧六环）的兴趣也与日俱增。最近，在特定的地下水和地表水中检测到了 1,4-二氧六环，美国环境保护署 (USEPA) 将其归类为 B2 类可能的人类致癌物。在水系统中发现 1,4-二氧六环后，人们开始需要对饮用水中的这种化合物进行广泛监测。但目前可用的方法的检测限高达 10 到 50 ug/L。报告检测限高是由于该化合物的提取效率差和挥发性所致。奥兰治县水务区 (OCWD) 实验室审查了目前使用 GC/MS 的同位素稀释方法和吹扫捕集技术。大多数实验室都在应用同位素稀释法，但同位素稀释法需要劳动密集型的液-液萃取，并且每个样品需要 100-200 毫升二氯甲烷。由于 1,4-二氧六环的吹扫效率差且水溶性无限，吹扫捕集技术的检测限比使用 USEPA 方法 524.2 的其他可吹扫化合物高 100 倍。 OCWD 实验室已对 USEPA 方法 524.2 的吹扫捕集器萃取和仪器进行了一系列改进，以提高测定水中 1,4-二氧六环的灵敏度和可重复性。为了提高吹扫效率，吹扫时间已从 11 分钟增加到 20 分钟，而不是将吹扫流量增加到 40 毫升/分钟，以防止重基质样品起泡。此外，包含更多 carbopack(TM) 的不同类型的捕集器可以改善 1,4-二氧六环峰的响应和形状。对于仪器，已应用 GC/MS/MS 从 GC/MS 中检索离子，从而去除背景离子，以帮助从废水样品中识别低 ppb 水平的 1,4-二氧六环。改进的方法产生了 0.2 ppb 的方法检测限和非常可重复的数据，无需人工，仅使用 25 毫升样品，而同位素稀释法的样品萃取量为 1000 毫升。吹扫捕集法和同位素稀释法之间的分割测试表明，饮用水和废水样品具有极好的相关性。改进的吹扫捕集法和 GC/MS/MS 技术将非常有助于节省劳动力和 100% 无溶剂萃取，并且周转时间短、精度高，灵敏度与同位素稀释法相当。包括 6 个参考文献和表格。

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