T/CNFPIA 3011-2020
妥尔油沥青
Tall oil pitch
- 标准号
- T/CNFPIA 3011-2020
- 发布
- 2020年
- 发布单位
- 中国团体标准
- 当前最新
- T/CNFPIA 3011-2020
- 适用范围
- 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 妥尔油 tall oil 以松木为原料，采用碱法（硫酸盐法）制木浆时副产的一种具有不良气味的黄黑色粘稠液体，主要 成分为树脂酸和脂肪酸，又称塔尔油、浮油、塔罗油等。 3.2 妥尔油沥青 tall oil pitch 妥尓油经蒸馏提取脂肪酸和树脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇（甾醇 酯）、脂肪酸和少量树脂酸等，又称妥尔油树脂、塔尔油沥青、浮油沥青、塔罗油沥青等。 3.3 脱甾妥尔油沥青 desterol tall oil pitch 妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后得到的产品。 T/CNFPIA 3011—2020 2 4 技术要求 产品技术指标应符合表1的要求。 表 1 技术指标 项 目 妥尔油沥青 脱甾妥尔油沥青 外观 黑褐色膏状物或固体，无明水 酸值/（mg/g） 30.0～95.0 黏度/ mPa·s（90℃） ≤ 1000 — 黏度/ mPa·s（130℃） ≤ — 600 甾醇含量（GC法）/% ≥ 10.0 — 5 取样 5.1 批次划分 当原辅材料和生产工艺不发生改变时，生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或者放置在同 一个储罐中的产品为一个批次；当原辅材料和生产工艺变化时，当日内采用相同原辅材料和生产工艺收 集的产品为一个批次；采用槽罐包装和运输时，同一个槽罐内的产品为一个批次。 5.2 抽样数量 同一企业同一批次产品为一组，按表2规定的数量对包装完好的产品进行随机抽检。槽罐包装产品 每个槽罐都应抽样。不同企业不同批次产品应分别抽样。 表 2 妥尔油沥青取样抽检数 每组产品包装数 抽检的最少包装数 ≤50 2 51～150 4 151～500 9 501～1000 25 1001～2000 40 2001～5000 60 ＞5000 100 5.3 取样规则 用于产品检验的试样应遵照以下取样规则。 a) 按同样方法取同等质量试样两份，一份用于检验，另一份装入密封容器中，留样备查。 b) 试样的取样部位距离包装物各个表面都应大于 50 mm。每个包装取不少于 100 g 试样。 c) 同一包装中产品颜色不均匀时，应从颜色最深处进行取样。从所取同一组试样中，选取颜色最 深的样品，作为该组产品外观测定用试样。 d) 按表 2 规定抽样数，分别等量抽取试样，混合后取约 300 g，作为除外观外其他指标测定用试样。 e) 采用槽罐包装和运输时，需在装样的前、中、后期分别取样，每次取样量不少于 100 g，选取颜 色最深者作为该组产品外观测定用试样，其余部分混合后作为其他指标测定用试样。 T/CNFPIA 3011—2020 3 6 试验方法 6.1 试剂要求 本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T 601、GB/T 603的规定制备，所用 试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T 6682中三级水规定。 6.2 仪器设备 6.2.1 分析天平：灵敏度 0.0001 g。 6.2.2 旋转黏度计：配置有 3 号转子，转速可控制在 60 转/min，可在 130℃下测定。 6.2.3 加热设备：可加热并保持 130℃（±1℃）恒温，与 6.2.2 旋转黏度计配套使用。 6.2.4 气相色谱仪：FID 氢火焰离子化检测器。 6.2.5 气相色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管色谱柱，最高使用温度不低于 280℃，柱长不小 于 30 m。 6.3 外观 将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察。 6.4 酸值 6.4.1 氢氧化钾—乙醇标准溶液制备 按照GB/T 601规定配制并标定0.1 mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液，精确到0.0001 mol/L。然后加无 水乙醇稀释配制成0.05 mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液。 6.4.2 溴百里香酚蓝指示剂制备 称取0.5 g（精确到0.01 g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100 mL。 6.4.3 甲苯—乙醇溶液制备 将甲苯与无水乙醇按体积比1∶1配制为混合溶液。 6.4.4 样品测定 称取0.1 g待测样品（精确到0.001g）于250 mL锥形瓶中，加100 mL甲苯—乙醇溶液溶解，加入溴百 里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05 mol/L氢氧化钾—乙醇溶液滴定至蓝绿色，并保持30s不褪色为止。同 时作空白试验。 6.4.5 结果计算 酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算： 0 ( ) n V V cM w m ? ? （1） 式中： V——样品测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V0——空白测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； T/CNFPIA 3011—2020 4 c——氢氧化钾—乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——待测样品质量的数值，单位为克（g）； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）。 两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0 mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。 6.5 黏度 6.5.1 样品测定 黏度测定操作过程按照GB/T 22235中旋转黏度计法的规定执行，使用转子为3号，转速为60转/min。 妥尔油沥青测定时样品温度需保持在90℃，脱甾妥尔油沥青测定时样品温度需保持在130℃。 6.5.2 结果表示 按照所用黏度计结果表示方式读取所测样品黏度值。两次平行试验允许相对误差应不大于5%，取 算术平均值为最终结果，保留到整数位。 注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较明显差异。 6.6 甾醇含量 6.6.1 测试原理 妥尔油沥青中的甾醇有两种存在形式，一是游离甾醇，二是甾醇酯，在测定含量前需要将甾醇酯转 化为甾醇，采用方法为氢氧化钾催化水解。此外，由于甾醇的气相色谱响应性较差，通过与BSTFA[双 （三甲基硅烷基）三氟乙酰胺]硅烷化试剂反应，将其转化为甾醇硅烷酯，可以显著提高其响应性。本 文件采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇。 妥尔油沥青所含甾醇包括β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、豆甾醇和菜油甾醇等，本文件所述甾醇含量为以 上几种化合物含量之和。 6.6.2 测试步骤 6.6.2.1 氢氧化钾—乙醇溶液制备 称取6.6g（精确至0.01 g）氢氧化钾，溶解于50 mL 95%乙醇中，混合均匀。 6.6.2.2 样品制备 称取15 mg（精确至0.0001 g）5α-胆甾-3β-醇、500 mg（精确至0.0001 g）样品加入反应瓶中，加入 2 mL氢氧化钾—乙醇溶液，混合均匀后于70℃加热90 min，每隔15 min摇动混合一次；加入1 mL水和4 mL 正庚烷至上述溶液中，充分混合，静置直至两相完全分离；将庚烷层转移至试管中，水层加4 mL庚烷 重复萃取两次，收集三次萃取的正庚烷至同一试管中，混合均匀；吸取200 μL庚烷层溶液至样品瓶中， 在70～80℃下用氮气吹干，加入100 μL BSTFA硅烷化试剂和200 μL吡啶，混合均匀，盖好试管在60～ 70℃加热30 min，每隔10 min摇动混合一次。 6.6.2.3 样品分析 取6.6.2.2制得样品进行气相色谱分析，进样量1 μL。代表性妥尔油沥青气相色谱分析条件和典型谱 图见附录A。 6.6.2.4 结果计算 T/CNFPIA 3011—2020 5 甾醇含量以甾醇在样品中的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）进行计算： 100 s is is s is s A M c w A M ? ? ? ? ? （2） 式中： As——样品峰面积； Mis——内标物质量，单位为毫克（mg）； cis——内标物纯度，单位为百分比（%）； Ais——内标物峰面积； Ms——样品质量，单位为毫克（mg）。 两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0%，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。 7 检验规则 7.1 检验分类 检验分出厂检验和型式检验。 7.1.1 出厂检验 妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值、甾醇含量。 脱甾妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值。 产品出厂时应经生产企业质检部门按本文件检验合格，并附合格证。 7.1.2 型式检验 型式检验应包括第 4 章表 1 所列的全部项目。 下列情况之一时，应进行型式检验： a) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时； b) 停产恢复生产时； c) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时； d) 正常生产时，每半年检验一次。 7.2 判定 样品经检验，如有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若仍不 合格，则判该批产品不合格。 8 包装、标志、运输与贮存 8.1 包装 通常用槽罐包装，密封保存。亦可按照客户要求包装。 8.2 标志 包装上应有明显而牢固的标志，其内容为：产品名称、本文件编号、批号、毛重、净重、规格、厂 名、厂址和出厂日期。 T/CNFPIA 3011—2020 6 8.3 运输 本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质混装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。 8.4 贮存 本品应贮存在密闭容器内，不得与有毒有害、有异味的物质混贮。在符合本文件规定的运输贮存条 件和包装完整、未经开启封口的情况下，产品保质期为24个月。 9 安全 妥尔油沥青闪点246℃，属于可燃性物质。 妥尔油沥青不属于《危险化学品目录》（2015版）所列范畴。