T/QAS 013-2020
枸杞中芦丁含量的测定 高效液相色谱法
Determination of Rutin in Lycium Barbarum by High Performance Liquid Chromatography
- 标准号
- T/QAS 013-2020
- 发布
- 2020年
- 发布单位
- 中国团体标准
- 当前最新
- T/QAS 013-2020
- 适用范围
- 6 样品制备 取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，取样品100g,置于60℃烘箱中干燥5h以上，然后取出样品，冷却至室温后用高速万能粉碎机粉碎，置于样品袋备用。 7 分析步骤 7.1 试样提取 精确称取1.0g（精确到0.0001g）粉碎的枸杞样于100mL离心管中，加70%(V甲醇/V水)甲醇水溶液50mL，摇匀，放置超声波清洗器中超声提取50min（每15min震摇1次），取出后在4000r/min转速下离心10min，上清液过0.45μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱仪测定。 7.2 高效液相参考条件 a) 色谱柱：Hypersil GOLD C18柱250mm*4.6mm，5.0μm，或相当者； b) 柱温：30℃； c) 流动相：A:甲醇，B:4％甲酸溶液，A:B=40%：60%； d) 流速:1.0mL/min； e) 波长:360nm； f) 进样量:10μL。 7.3 标准曲线的绘制 用70%的甲醇溶液将芦丁标准溶液逐级稀释得到浓度为0、5、10、50、100、200μg/mL的标准工作溶液（见表1），依次由低到高进样检测，质量浓度X（μg/mL）为横坐标，以响应值（峰面积）Y为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线回归方程。 表1 标准工作溶液 项目 标准溶液（母液） 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7 芦丁 1mg/mL 工作标准溶液浓度μg/mL） 0 5 10 20 50 100 200 移取标准溶液体积/mL 0 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 7.4 测定 待测液中芦丁的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析，同时做空白实验。
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