ASTM RR-D02-1277 1991
D4684-测定发动机油低温屈服应力和表观粘度的试验方法

D4684-Test Method for Determination of Yield Stress and Apparent Viscosity of Engine Oils at Low Temperature

标准号

ASTM RR-D02-1277 1991

发布

1970年

发布单位

/

 

 

适用范围

应SAE发动机油粘度分类（EOVC）工作组的要求，D02委员会第7小组C部分的微型旋转粘度计工作组进行了循环评估该测试方法在-35°C下的精度测试温度。此循环是之前针对 EOVC TF 完成的研究的扩展，该研究比较了 D3829 与此方法之间的 -35 °C 粘度测量。
1.1 本测试方法涵盖了在超过 45 小时的时间内以受控速率冷却至 -15 至 -35 °C 之间的最终测试温度后发动机油的屈服应力和粘度的测量。粘度测量；“^ 在 525 帕斯卡的剪切应力和 0.4 至 15 秒的剪切速率下*1。
1.3 该测试方法使用毫帕秒，mPa-s 作为粘度单位。仅供参考，等效厘泊单位显示在括号中。 4. 意义和用途 4.2.2 对于在 -15 和 -10 °C 下测试的油，表 2 适用。由于缺乏适当的参考油，因此尚未确定该温度曲线的意义。同样，在 -10 °C 测试温度下使用此曲线的测试方法的精度也是未知的。表 2 的温度曲线源自表 1 中的温度曲线，并且考虑到相对于表 1，温度曲线已向上移动在 -15 和 -10 °C 下测试的粘性油的预期较高浊点。附录 1，D4684-89 修订版 8。校准和标准化 8.4 定期检查冷却速率，以确保程序冷却遵循表中描述的曲线。 1 和 2. 应至少每月进行一次，在正常工作时间内记录由温度控制器和放置在模块中的温度计测量的模块温度至少 3 次。强烈建议在低于 0°C 的冷却程序期间持续监测温度曲线，因为偏离规定的温度曲线（表 1 或表 2）可能会导致错误的测试结果。这可以通过使用条形图记录仪或数据采集系统来实现，该系统定期（每 1 到 2 分钟）记录时间和块温度。允许的温度偏差如表 1 或表 2 所示，并在 5.2 中概述。 9. 程序 9.2.8 温度曲线完成时，温度应在所需测试温度的 0.2 3 C 范围内，然后再进行；除了teiilperature cpntrblier^in：相同：fJlejmonieW％ei！使用:(在校准中。::如果块温度在此范围内，则在温度曲线完成后 30 nun 内继续进行屈服应力和粘度测量。参见第 9.3 段。
9.2.8.1 如果块的最终温度为比所需温度高 0.2 至 §|§ °C，进行如下操作。设置温度控制器，使模块温度达到正确的测试温度，然后在继续之前在正确的测试温度下保持 30 分钟。整个温度校正应9.2.8.2 如果最终温度比预选温度低0.2℃以上或高03℃以上，则试验时间不超过1h。 ，则预选温度的测试不是 Y^LII}。对于 INFQRMAT?ON: :; ;; ;O^UY，无需进一步调整温度即可测量屈服应力和粘度。这些结果是实际温度的特性，不是预选温度。
9.2.9 如果 9.2.8 中所述的最终温度在任一方向上的误差超过 0.2 °C，则在开始另一次分析之前执行以下操作： 1) 检查温度计校准。 2) 按8.1 检查温度控制器的温度传感器的准确性。 3) 冷却液是否流动？ 4) 如果甲醇潮湿，请更换甲醇，如冷源储罐顶部的冰晶所示，冷甲醇会吸水，并且随着吸水其冷却能力下降。 5) 浴槽制冷工作正常吗？ 6) 检查温度曲线程序是否有错误并进行适当的修正。附录 1，D4684-89 版本 9.7 检查记录的冷却曲线温度数据是否存在大于表 1 或 2 允许的温度偏差。验证测试期间的冷却速率是否符合表 1 或 2 中的值。 11 . 报告 11.1 表观粘度和屈服应力 报告最终测试温度和表观粘度或屈服应力的存在，但不能同时报告两者。 11.1.1 如果表观粘度小于 5^OOP mPa-s (cP)，则将表观粘度报告为小于 5 000 mPa-s (cP)。 11.1.2 如果表观粘度在 5 000 至 100 000 mPa*s (cP) 之间，则报告表观粘度，精确至 100 mPa-s (cP)。 12. 精密度和偏差 12.1.2.1 重复性 同一操作者使用同一设备在恒定操作条件下进行相同测试 Q:i|s 所获得的连续结果之间的差异。从长远来看，在测试方法的正常和正确操作中，材料只会在二十之一的情况下超过以下值。重复性以平均表观粘度的百分比表示如下： 测试温度重复性 °C 平均值百分比 -15 4.2 -20 7.3 -25 11.7 -30 9.3 III 20.7 附录 1，D4684-89 修订版 12.1.2.2 再现性从长远来看，由在不同实验室工作的不同操作员对相同的测试油材料获得的两个单一且独立的结果之间的差异仅在二十个案例中才会超过以下值。再现性以平均表观粘度的百分比表示如下： 测试温度再现性 °C 平均值的百分比 -15 8.4 -20 12.1 -25 17.5 -30 18.4 12.1.3 实验室间计划包括 -15 ° 下的九种测试油C 测试温度有 11 个实验室参与。十一个实验室参与了 -20°C 测试温度下的九种测试油。 -25°C 测试温度包括 14 个实验室参与的 18 种测试油。十三个实验室在 -30 °C 下对九种测试油进行了评估。 Afethej^S ^l^st^mpe^atilireij 七个实验室提供了九组数据，其中六个测试：油。 §3。关键词 泵送粘度 屈服应力粘度 微型旋转粘度计 低温粘度 低温流动特性 脚注 5 的更改如下：支持数据可从 ASTM 总部获取。请求 RR：D02-1212、D02-1249 和 D02 文本删除：删除定义临界泵送温度的第 2.2.1 段，并对本节的其余部分重新编号。删除涉及报告临界泵送温度报告的第 11.2、11.2.1、11.2.2 和 11.2.3 段。注意：附录 1 D4684-89 修订版规格不再需要此方法来报告数据。附录 1，D4684-89 修订版 附录 2 研究报告 D4684 35 °C 测试温度统计分析 起草日期：1991 年 4 月 29 日 ASTM 研究报告 RR：DO 222 APR 1991 MRV 循环数据 -35 C 实验室数量 10 样品数量6 最大重复次数 2 重复性 = 0.2065 再现性 = 0.2151 * (X + 0.0000E+00) Pa(s) * (X + 0.0000E+00) Pa(s) 注释：最终加权线性回归 变换类型：Ln 拟合系数估计值 t--比率截距的标准误差变量估计 -3.14873 0.22363 14.08 Log（平均值） 1.22662 * 0.10234 11.99 Dummy -0.14361 0.15552 0.92 Dummy * Log（平均值） 0.06648 0.06970 0.95 Cri理论 t (5%, 8) = 2.306 * 使用的系数= 1.22660 使用的转换：ln( 0.0000E+00 + X) 本报告使用 D2PP，v. 01/22/91 DATA 丢失或拒绝：实验室样本 DUP (J , ) 样本均值和标准差 实验室间样本 M 均值SD DF R 变换类型：NONE 重复之间 SD DF r 205 18 5.945 0.4907 16 1.4 0.4595 207 18 6.410 0.3666 15 1.0 0.4360 203 18 7.872 0.5680 16 1.6 0.5193 21 1 18 8.015 0.4868 16 1.4 0.5516 201 18 8.659 0.5142 17 1.4 0.5390 209 18 24.45 2.500 14 7.0 1.970 9 9 9 9 9 9 1.3 1.2 1.5 1.5 1.5 5.5 SAMPLE 均值和标准差 样本 M 均值 205 18 1.780 0 207 18 1.856 0 203 18 2.061 0 211 18 2.079 0 201 18 2.157 0 209 18 3.192 0 实验室之间SD DF R 7998E-01 16 5750E-01 15 7337E-01 16 6426E-01 16 5995E-01 17 1077 15 变换类型：重复之间的 Ln SD DF r 0.22 0.7467E-01 9 0.21 0.16 0.6839E- 01 9 0.19 0.21 0.6801 E-01 9 0.19 0.18 0.7285E-01 9 0.20 0.17 0.6278E-01 9 0.18 0.30 0.8781E-01 9 0.25 方差分析 变换类型：Ln Sum cif squares EstimatedL Exact DF Mean square F Sample Means 23.63 67 23.6367 实验室平均值 0.128943 0.128943 8 0.161179E-01 3.861 交互作用 0.167003 40 0.417507E-02 对 23.9326 23.9326 重复 0.286536 54 0.530622E-02 总计 24.2192 均方 预期均方 实验室平均值 0 .161179E-■01 V(r) + 2.0000 V(I) +12.0000 V(L) 相互作用 0.417507E02 V(r) + 2.0000 V(I) 重复 0.530622E-·02 V(r) DF 方差精度 转换数据重复性 54 0.5306221E-02 0.2065 再现性 50 0.5735881E-02 0.2151 _ x000C_输入数据B 201 211 8.80000 8.15000 8.80000 8.15000 8.67000 8.41000 8.80000 8.41000 8.98000 8.35000 8.75000 8.35000 7. 7. 9 7 80000 8 0000 40000 80000 203 7.76000 8.26000 7.89000 8.14000 8.52000 7.79000 8.30000 6.90000 205 6.11000 6.11000 6.11000 6.24000 6. 33000 6.33000 5.20000 6.10000 207 6.37000 6.62000 6.75000 6.75000 6.57000 6.57000 6.00000 6.20000 209 27.5000 26.5700 25.8200 25.5800 27.3000 26.5900 27.4000 24.1000 继续输入数据 201 203 205 207 209 211 H 8.62000 7.8 1000 5.80000 6.17000 24.0800 8.30000 8.78000 7.32000 5.47000 6.66000 23.2600 8.30000 J 11.1000 11.0000 7.47000 8.29000 28.30 00 10.1000 11.6000 10.1000 7.74000 8.64000 34.3000 10.1000 升 8.85000 8.89000 5.52000 6.40300 26.4900 7.95000 9.69000 8.42000 5.64000 6.53000 22.7700 7.60000 M 8.38000 8.16000 5.85000 5.97000 22.7800 7.94000 7.64000 8.10000 7.35000 6.55000 21.6600 7.92000 继续输入数据 201 203 205 207 209 211 Q 9.11000 8.02000 6.08000 7.24000 24.4500 8 .78000 8.04000 6.80000 5.35000 5.62000 18.0400 6.47000 R 8.59000 7.15000 5.58000 6.36000 23.3000 7.73000 8.17000 7.46000 5.84000 6.04000 22.4800 7.86000 ASTM International 对于本研究报告中提到的任何项目所主张的任何专利权的有效性不采取任何立场。明确告知本研究报告的用户，确定任何此类专利权的有效性以及侵犯此类权利的风险完全由他们自己负责。本研究报告版权归 ASTM International 所有，地址：100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States。本研究报告的单独重印本（单份或多份）可通过上述地址或致电 610-832-9585（电话）、610-832-9555（传真）或 serviceastm.org（电子邮件）联系 ASTM 获取。 ）；或通过 ASTM 网站 (www.astm.org)。 

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