1.2 试剂:乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯(上海化学试剂研究所),实验所有用水为双重蒸馏水(色谱检验无干扰峰)。1.3 色谱条件:以氮气为载气,柱压100Kpa,分流比200:1,检测器温度250℃ ,进样口温度200℃ 。柱温(采用程序升温)初始温度55℃ ,保留1.7min,再以30℃ /min的速率升至90℃ ,保留lmin。...
选用四氢呋喃(色谱纯)将MDI溶解,再与异丙醇反应,在红外光谱上确认50℃反应温度,10min就能满足衍生反应完全。 2.2线性范围 4,4'- MDI标准溶液配制:精确称取对照样12.5mg置于25mL容量瓶中,用四氢呋喃溶解并定容至刻度,得0.5g/L标准溶液。...
高效液相色谱中固定相可分为正向色谱和反向色谱1 正相色谱法采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相)流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷)常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)2 反相色谱法一般用非极性固定相(如C18、C8)流动相为水或缓冲液常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间适用于分离非极性和极性较弱的化合物...
因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如四氢呋喃在光照下就容易变质,甲醇或乙醇长期放置会生成酯类,乙腈水溶液会分解为醋酸与氨,在分析时导致基线抬高,对一些分析,特别是质谱分析造成影响。 高效液相色谱流动相的选择原则2 配置某些酸或碱性流动相时要考虑色谱柱的使用pH范围有些酸并不适宜作为流动相,如盐酸、长期使用可能损坏泵及相关的钢制管线。注意选择合适的截止波长的溶剂作为流动相。...
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